Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1987 года по МПК C01B25/225 

112

Изобретение относится к производству фосфорной кислоты из низкосортного карбонатсодёржащего фосфатного

СЬфЬЯ,

Целью изобретения является по- вьшениё производительности фильтрации сульфата кальция и исключение инкрустации фильтрационного оборудования кремнефторидами щелочных метал- пов

Пример 1-. 1 т флотоконцент- paraj содержащег05%; P-Pj 24; СО,, 5; 50 2, нерастворимьш остаток 18;, подают во фло ореакторд где смешивают с 3650 кг первого фильтрата, содержащего Д: 15; RjO О, 74..и 4900кг оборотной пульпы (1s27% в жидкой среде)5 в течение 1 мин, при этом отделяется 1205 кг пенного продукта, используемого в виде продукционной фосфорной кислотЫр .содержащиЙ5%з; R,jp 0, Са в виде фосфата ро 0,8, нерастворимый остаток 8,3 (кремнистые и глинистые вещества с размером частиц 1-30 мкм),

Количество пенного продукта, выводимого в качестве продукционной ки-- CJiOTbij определяется высотой пенного слоя, образующегося во ф,потореакторе. Продукционную фосфорную кислоту отделяют от нерастворимого остатка.

Пульпа из флотореактора поступает в экстрактор, куда вводят всю Tieo6- ходимую для реакции серную кислоту в количестве 762 кг 93%-ной Н„80.,

2

Время реакции 6 ч. Из экстрактора часть пульпы направляют во флотореак-- тор (в качестве оборотной), другую часть в количестве 3960 кг смешивают с фильтратом от промывки сульфата кальция (промывной раствор) в количестве 1980 КГ, содержащего 0,035%

R,0. При этом соотнопгение

и

в жидкой фазе пульпы увеличивается с 16:1 до 2011,

Пульпу,подают на вакуум-фильтр и расфильтровывают. Первый фильтрат возвращают, во флотореактор, а сгущенную пульпу 1А60 кг воды. Образующийся .фильтрат направляют на смеще -ше с пульпой поступающей на фильтрацию. Удельный съем по сухому фосфогипсу 800 кг/м ч,, коэффициент разложения 97%, отмывки 98%,

коэффициент

По известному способу фосфорную кислоту выделяк)т в результате фильтра-. ции фосфогипса, производительность

56 2

фильтрации которого 600-650 за счет присутствия в пульпе тонко- цисперсного нерастворимого осадка. На смешение с сьфьем в качестве обо- ротной фосфорной кислоты -подают про- мьшные воды с концентрацией 1452 14,7% .

В жидкой фазе пульпы

поступающей

на фильтрацию,;

В ,,,0 составляет (10-15)

соотношение Р

и

что значительно выше равновесной растворимости кремнефторидов щелочных металлов в фосфорной кислоте. При фильтрации температура падает и пресыщение

становится вьине Кремнефториды щелочных металлов выпадают из раствора и инкрустируют фильтрационное оборудование, чистку которого производят через каясдые 2-3 сут, По предла гаемо0 му способу чистку оборудования производят один раз в 3-4 мес. Повышение производительности фильтрации обусловлено отсутствием в пульпе тонкодисперсного нерастворимого остатка, который выводится с пенным продуктом.

В табл. 1 приведены данные о влиянии концентрации абсолютной фосфорной кислоты на показатели процесса (соотношение 23, массовое

соотношение промывного раствора к пульпе 15 75)«

Из данных табл. 1 следует, что при снижении концентрации оборотной

г фосфорной кислоты (ниже 15% Prj. eсохраняется высокая скорость фильтрации и Кремнефториды не выпадают, однако продукционная кислота имеет низкую концентрацию, тем самым увеличи0 ваются затраты на ее дальнейшую переработку. При концентрации оборот- кого фильтрата более 16% резко увеличивается выпадение кремнефторидов при фи.ггьтрации и снижается производитель5 нб.сть фильтрации. Это происходит из- за резкого уменьшения равновесной растворимости кремнефторидов в более концентрированных растворах фосфорной кислоты.

д Пример 2. 1 т фосфорита с содержанием компонентов,%; 4,5; С0 5э95 S дО 1,3; нераст-воримый оста- - ток 21,3 подают во флотореактор, где смешивают с 3540 кг первого филь трата5 содержащего,%: 15,5, SjO 0,48 и 4900 кг оборотной пульпы, в жидкой фазе которой содержится 0,87% в течение 1 мин. При этом отделяют 1230 кг пенного продукта, ис31288156

пользуемого в качестве продукционной Из экстратора часть пульпы посту

кислоты, содержащей, %: Р,0 20; R Oпает обратно во флотореактор, а дру0,85, нерастворимьщ остаток 8,1,гую часть в количестве 3790 кг сме(кремнистые и глинистые нефосфатные шивают с 1995 кг фильтрата от провещества с размером частиц 1-30 мкм). 5мь вки фосфогипса, при этом соотношеПульпа (0,87% R,0 в жидкой фазе) изние и R 0 в смеси повьшается с

флотореактора поступает в экстрак-15:1 до 25:1. Пульпу подают на фильттор, куда вводят всю необходимую длярацию, первьй фильтрат возвращают во

реакции серную кислоту в количествефлотореактор, сгущенную пзшьпу про780 кг. Время реакции 6ч. Омывают 1610 кг воды. Образующийся

Из экстрактора часть пульпы в ка-фильтрат направляют на смешение с

честве оборотной направляют во флото- пульпой, поступающей на фильтрацию,

реактор, другую часть в количествеУдельный съем фосфогипса 900 ,

3840 кг смешивают с фильтратом (В Окоэффициент разложения 97%, коэффи-

0,024%) от промывки фосфогипса в 5циент отмывки 99%.

количестве 1740 кг, соот ношение РпО .

„ Формула изобретения

и Кур в смеси при этом повьшгается

с 13:1 до 22:1. Пульпу подают на- ,, , , „

, „ ,1 . Способ полз чения фосфорной кисфильтрацию, первый фильтрат возвра-.„ , лоты из кароонатсодержащих фосфорищают во флотореактор. Сгущенную/и - - - г лстов. включающий смешение Аосфатного

пульпу промывают 1540 кг воды. Обра-. - v

„ , сьфья с оборотной фосфорной кислотой

зующиися фильтрат направляют на сме-i- i„ , -и оооротнои пульпой с образованием

шение с пульпой, поступающей на филь- - t,, „ J. iпенного продукта и фосфорнокислотной

трацию. Удельньи съем фосфогипсаi-«j . t- f

850 кг/м ч, коэффициент разложения 25 пульпы, отделение пенного продукта 97%, коэффициент отмывки 98%.° последующей его фильтраВ табл. 2 приведены данные по «« продукционную фосфорную кислоту и твердьш остаток, разложение влиянию массового соотношения промыв-

фосфорнокислотной пульпы серной кисного раствора к пульпе на показатели - j t f- „ эл лотои. кристаллизацию осадка сульфапроцесса (концентрация оборотной кис- - L i- - ,

1 S 57 Р О ) кальция, возврат части пульпы по ° 2 5 следнего на смешение в качестве обоПри добавлении промывного раствора „ , ,

менее 1,5 мае,ч. понижается произво- Р°™°« фосфорной кислоты, фильтрацию дительность фильтрации вследствие вы- осадка сульфата падения кремнефторидов щелочных ме- 35 и промывку осадка сульфата

,,кальция, отличающийся тем,

таллов, снижается коэффициент отмыв-

г г,- что, с целью повьшения производительки и вследствии этого потери . „ости фильтрации сульфата кальция и

При добавлении промьшного раствора бо-исключения инкрустации фильтрацион- лее 2,0 мае.ч. снижается концентрация оборудования кремнефторидами

продукта.щелочных металлов, на смешение с сыПример 3.1 т фосфата с со-р., качестве оборотной фосфорной держанием компонентов,%: 26;кислоты подают фильтрат после отде- СО 6.5; 1,0; нерастворимый оста-. сульфата кальция с кон- ток 16.4, подают во флотореактор, центрацией Р П,, равной 15-16%, а где смешивают с 3510 кг первого филь-45 фильтрацией сульфата кальция

трата, содержащего 16%Р,,05, и 4880 кг обо-цульпу смешивают с промывным рас:ротной пульпы,в течение 1 мин.При этомтвором осадка сульфата кальция в

отделяется 1240 кг пенного продукта.соотношении 1,5-2,0 мае.ч. раствора

используемого в качестве продукцион- мае.ч. фосфатного сырья, ной фосфорной кислоты, содержащей 21% 50 2. Способ поп. 1,отличаюР.ОЭ и 8,3% нерастворимого остатка.щ и и с .я тем, что промывной раствор

Пульпа из флотореактора поступаетсмеошвают с пульпой до получения в

.в- экстрактор, куда вводят всю необ-жидкой фазе пульпы массового соотноходимую для реакции серную кислоту вшения-p O./R О, (где R - натрий и

.количестве 795 кг 93%-ной H,SO,. Вре-55j.), равнаго (20-25): 1. мя реакции 5ч. .

Редактор Н. Гунько

Составитель С, Лотхова Техред Я.Сердюкова

Заказ 7767/20 Тираж 477

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по дблам изобретений и отк-рытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Т. а б л и ц а 1

Таблица 2

Корректор Т. Колб

Подписное