Способ определения полидисперсности линейных полимеров Советский патент 1985 года по МПК G01N11/00 

/7

«/г. / 1 Изобретение относится к области исследования свойств полимеров, в частности к определению полидисперс ности линейных гибкоцепных полимеро и может быть использовано в нефтехи мической промьгашенности. Цель изобретения - ускорение и упрощение способа. Пример. Для образцов полибутадиенового каучука строили калиб ровочный график в координатах п (фиг.1). Для определения полвдисперсности промышленного образца полибутадиенового каучука СКД снимали его кривую течения на капиллярном вискозиметре постоянных давлений с использованием капилляра длиной 50 и диаметром 1 мм при в диапазоне напряжений сдвига 1 10 -3-10 МПа (.2). По наклону кривой течения опреде ляют степень ее отклонения от ньюто новского поведения п 2,4. Далее, используя калибровочный график, опр деляют степень полидисперсности образца, которая оказалась равной 2,6. Используя независимый способ определения полидисперсности получили величину 2,5, что вполне удовлетворительно для такого рода испытаний. Выбранные диапазоны напряжений сдвига и температур обусловлены следующими причинами. При малых напряжениях сдвига (меньше 1-10 МПа) полимеры обладают очень высокой вязкостью и поэтому времена их исте чения через капилляр становятся 82 очень большими, что неоправданно затягивает время опыта. При напряжениях сдвига, приближающихся к 3-10МПа, наблюдается явление срыва потока полимера со стенок капилляра и тем самым прекр,ащается ламинарное течение. При температуре опыта, удаленной от температуры стеклования меньше, чем на 100 С, происходит нарушение корреляции между степенью полидисперсности и отклонением от ньютоновского поведения вследствие изменения механизма течения. Верхний предел температуры обусловлен возможной термодеструкцией полимеров и, вследствие этого, изменением полидисперсности. Преимуществом предлагаемого способа является быстрота выполнения (время снятия кривой течения составляет 0,5-1,5 ч, в то время как для известного способа время определения составляет 1-3 сут из-за очень медленного процесса релаксации размеров образца после продавливания полимера через капилляр). Предлагаемый способ более прост в осуществлении, так как для его реализации достаточно продавливания через один, а не через шесть капилляров, как в известном способе. Кроме того, предлагаемый способ не требует дальнейших расчетов, что также сокращает время определения полидисперсности. Достоинством способа является то, что опыты проводятся в удобном диапазоне температур.

-1. о fpi/t.2

МПа

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИДИСПЕРСНОСТИ ЛИНЕЙНЫХ ПОЛИМЕРОВ с использованием вискоэиметрических ичмерений, отличаю1цийся тем, что, с целью упрощения и усцорения способа, снимают кривую течения полимера в области напряжений сдвига, соответствукхцих устойчивому неньютоновскому теченгео и температуре на 100-200 С выше температуры стеклования полимера, а полвдисперсность образца определяют по отклонению его кривой течения от ньютоновского поведения с помощью калибровочного графика. . (Л / О) ;о 00