Способ количественного определения фосфорорганических соединений в водной среде Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

о to .Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения фосфорорганиче ких соединений в .пластовых и прес-ных водах, которые применяются в качестве ингибиторов отложения соле Цель изобретения - сокращение .времени определения и повьшение селективности способа за счет более полного окисле|1ия и образования более УСТОЙЧИВОГО комплекса. Пример. В коническую колбу на 250 мл помещают анализируемую пробу в количестве не более 100 мл, бросают 5-10 стеклянных бусинок, добавляют 1,0 мл концентрированного раствора соляной кислоты и помещают на горячую электроплитку, нагревают 5 мин и добавляют 7 мл 10%-ного водного раствора хлорамина Б и кипя тят 10 мин. Общее время кипячения 15 мин. Объем раствора при этом уменьшается до 40-50 мд. Пробу охлаждают до 30-40с и переносят в мерную колбу на 100 мл. Добавляют 2,0 мл 5%-ного водного раствора аскорбиновой кислоты, 5,0 мл раствора молибдата аммония и перемешивают. Доводят,объем пробы до метки дисткп лиреванной водой, снова перемешивают. Через 10 мцн определяют оптическую плотность пробы на спектрофо тометре (7 680, кювета с толщиной слоя 10 мм) относитедгьно нулевой 22 пробы, не .содержащей фосфор.органического соединения. Содержание фосфорорганического соединения в анализируемой пробе определяют по калибровочной кривой. Содержание ингибитора во взятой пробе не должно превьппать 0,2 мг. Если содержание ингибитора в пробе превьшает 0,2 мг, берут на анализ меньшее количество пробы и доводят общий объе,м до 100 мл дистиллированной водой. Результаты определения .содержания нитрилотриметилфосфоновой кислоты (НТФ) в воде приведены в таблице. На пробы, анализируемые предлагаемым способом, присутствие ионов железа до .150 мг/л не влияет на определение содержания фосфорорганических соединений от 0,5 мг/л. Ошибка анализа не более ±10%. Анализ длится 15 мин. . Растворы, анализируемые известным способом,были мутными, окрашенными в грязные темно-серо-зелено-желтые цвета с осадком или со следами осадка. Ионы железа в данном случае мешают анализу. Таким образом, известньм способом на определение фосфорорганических соединений в пределах 0,5-2,0 мг/л мешает присутствие ионов железа от 10 мг и более. Ошибка.анализа 40-100%. Время анализа 50 мин.

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ВОДНОЙ СРЕДЕ путем последовательной обработки анализируемой пробы соляной кислотой, комплексообразователем при нагревании, водньм раствором аскорбиновой кислоты и молибдатом аммония с последующим спектрофотометрированием окрашенного раствора, о тл ичающийс я тем, что, с целью сокращения времени определения и повышения селективности способа, в качестве комплексообразователя используют водный раствор хлорамина Б.