Способ определения низших полиоксиэтиленгликолей в сточной воде Советский патент 1985 года по МПК G01N30/02 

оэ

00 1 . 1 Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано в лабора-ь: торной практике для определения низших полиоксиэтиленгликолей, например МОНО-, ди- и триэтиленгликолей, в сточных водах предприятий химической и нефтехимической промьпиленности. Целью изобретения является повышение точности определения путем пов шения степени извлечения полиоксиэтиленгликолей на стадии экстракции. Анализируют сточную воду нефтехимического предприятия с внесенным этиленгликолем (концентрация 10 .К 100 мл пробы, содержащей О,1 мг диэтиленгликоля, в делительной ворон ке прибавляют 56 г сульфата аммония, встряхивают до растворения соли, затем приливают 30 мл ацетона, встряхи вают, отделяют органический слой, повторяют экстракцию ацетоном еще дважды, объединенную органическую фа зу отфильтровывают через воронку с сульфатом натрия, промывают фильтр 10 мл ацетона, упаривают на роторном испарителе до объема 0,3 мл.Упаренный экстракт ацетилйруют и анализируют на газовом хроматографе. Количественную оценку проводят ме-. тодом внешнего .стандарта по водному раствору диэтиленгликоля известной концентрации, аликвотную часть которого анализируют описанным методом. В анализируемой пробе найдено 0,098 мг диэтиленгликоля, т.е. 0,98-10 %. Полнота определения . 98%, относительная стандартная ошибка 2,9%, рассчитанная из анализа шести проб одинаковой концентрации. . .- - Использование других смешивающихся с чистой водой органических растворителей, которые экстрагируют низшие полиэтиленгликоли из воды с добавкой сульфата аммония приводит к аналогич |ым результатам. Проводят анализ водного раствора диэтиленгликоля концентрация 10 мг/я): анализ 11 серий по 6 проб в каждой, статобработку производят при доверительной вероятности «,0,95. Результаты исследования приведе ны в табл. 1. S 9,9010,4 Этанол 9,6010,32 Пропанол Изопропанол 9,5510,41 Диоксан 9,65+0,32 Тетрагидрофуран 9,3510,56 Ацетонитрил 9,,20 Диметилфор9,62±0;35 Диметилацет9,8010,42 амид Пропионовая кислота 9,75±0,21 Бутиламин 9,70±0,38 Третичный бутиловый 9,50iO,40 спирт Для обоснования интервала объемного соотношения органический растворитель - анализируемая проба воды с добавкой сульфата аммония в градуированной пробирке на 25 мл , к 10 мл водного раствора сульфата аммония, содержащего 100,0 мг/л диэтиленгликоля, с массовым соотношением 1:0,56 приливают различные количества ацетона, перемешивают, измеряют объем ацетонового слоя, определяют соотношение объемов выделившегося органического слоя к добавленному и производят определение диэтиленгликоля в аликвотной части органического слоя методом газовой хроматографии. Результаты определения диэтиленгликоля в ацетоновом слое при различных объемных соотношениях органический растворитель - анализируемая проба приведены в табл. 2,

U733084

Таблица 2 бавленного и производят определе-

ние диэтнленгликоля в аликвотной части органического слоя методом газовой хроматографии. Результаты 5 определения диэтиленгликоля в ацетоновом слое при различных массовых соотношениях анализируемая проба - сульфат аммония приведены в табл. 3.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИЗШИХ ПОЛИОКСИЭТИЛЕНГЛИКОЛЕЙ В СТОЧНОЙ ВОДЕ путем экстракции их органргческим растворителем из анализируемой пробы с последующим газохроматографическим анализом экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, перед экстракцией в анализируемую пробу вводят сульфат аммония при массовом соотношении анализируемой пробы .и сульфата аммония, равном 1: