Известен способ получения гидроперекисей кислот взаимодействием соответствующих карбоновых кислот, их ангидридов или хлорангидридов с перекисью водорода или перекисью натрия.
Описываемый способ по сравнению с иззестными уменьшает взрывоопасность процесса. С этой целью процесс осуществляют в присутствии небольших количеств дипиколиновой кислоты.
Пример. К 60 мл хлороформа при энергичном перемешивании и охлаждении на льду добавляют 13,6 мл (0,5 моля) 90%-ной перекиси водорода и две капли серной кислоты в качестве катализатора. Затем в течение 30 мин. по каплям вводят 61,2 г (0,6 моля) уксусного ангидрида. Смесь перемешивают в течение 15 мин. при комнатной температуре. Полученный прозрачный раствор разбавляют 40 мл хлороформа и быстро нагревают до кипения. После выключения нагревательного прибора надуксусную кислоту стабилизируют дипиколиновой кислотой. В случае применения водной среды эту операцию ведут при температуре минус 15°.
П р и М е р 2. К охлажденной до минус 5-10° смеси концентрированного раствора 1,6 моля едкого натра, 135 мл воды и 0,3 л спирта постепенно приливают 88 мл 30%-ного раствора перекиси водорода, поддерживая температуру менее 10° или к. охлажденному раствору 0,77 моля перекиси натрия в 350 мл воды приливают 0,3 л спирта. Затем по каплям добавляют при температуре плюс 3-5° 0,5 моля хлористого бензоила. Раствор нейтрализуют по метил-оранжу 10%-ной серной кислотой, отделяют перекись бензоила и извлекают хлороформом надбензойную кислоту и стабилизируют дипиколиновой кислотой. Выход 55,5-57,0 г.
П р и м е р 3. В трехгорлой колбе, снабженной мешалкой и термометром, растворяют 88 г едкого натра в 500 мл воды и при перемешивании и сильном охлаждении приливают 230 г перекиси водорода, охлажденной до минус 10°. Массу охлаждают до минус 7° и при энергичном перемеши
Авторы
Даты
1958-01-01—Публикация
1958-07-10—Подача