Способ повышения разрешающей способности регистрации изотропных линий в многокомпонентном спектре ЭПР Советский патент 1985 года по МПК G01N24/10 

ч

со 11 Изобретение относится к исследованию физических и химических свойст веществ с помощью метода ЭПР. Цель изобретения - повьпление точности измерения параметров изотропны парамагнитных центров (ПЦ) монокристаллического образца. Сущность предлагаемого способа основана на том, что многократное суммирование сигнала ЭПР от монокристаллического образца с многокомпонентным спектром, осуществляемое, например, с помощью современных способов накопления сигналов, производится в процессе изменения ориентации образца, например вращение, без предварительного дробления образца. При суммировании -интенсивность изотропных линий растет пропорционально числу накоплений, так как их интенсивность в положение не зависит от ориентации. В то же время анизотропные линии спектра при изменении ориентации изменяют положение (интенсивность) и ориентационно усредняются в слабый фон при суммиро вании регистрируемых спектров. Вмест с тем, поскольку дробление монокристаллического образца не проводится, то исключено и образование дополнительных поверхностных и объемных ПЦ, имеющих, как правило, изотропные спектры ЭПР и искажающих спектр исходного образца, что обеспечивает повышение точности регистрации. Пример, На спектрометре ЭПР, работающем в 3-м диапазоне, при 300 проводилась регистрация спектра образца монокристаллического кремния П-типа, легированного фосфором, с удельным сопротивлением Р 0,015 Ом)с облученного потоком быстч ьгх реакторных нейтронЪв Ф 1,2.10 Н. см При таком облучении в кристалле вво12дятся точечные дефекты структуры, обладающие анизотропным спектром ЭПР (вакансии, междоузлия их ассоциации с технологическими химическими примесями и области скопления дефектов (очаги аморфной фазы кремния) с характерной изотропной линий ЭПР с / 2,0055. Образцы имели кубическую форму с длиной ребра 2,5 мм и помещались в ампулу-держатель с внутренним диаметром 8 мм, располагавшуюся в цилиндрическом резонаторе типа Нд . Ампулу вращали относительно продольной оси резонатора со скоростью 5 оборотов в секунду с одновременным встряхиванием образца с частотой 2 Гц, в результате чего в процессе регистрации сигнала ЭПР образец многократно изменял ориентацию в пространстве. Регистрация спектров по предлагаемому способу проводилась с 2 -кратным суммированием сигналов ЭПР с помощью многоканального цифрового накопителя в течение 4 мин. Спектр, полученный с помощью предлагаемого способа, представляет собой интенсивную синглетную линию с g 2,0055-0,0004, на крыльях которой наблюдается слабый усредненный фон от анизотропных ПЦ. Бьши определены также следующие параметры: форма линии - гауссова, ширина линии - 9,5-0,5 Э, концентрация ПЦ-() см.-з. Измерения показали наличие в спектре усредненного фона анизотропных линий и практическое отсутствие сигнала с 2,0055, т.е. незначительную амортизацию объема кремния при 7« 10 Н. см , что соответствует реальной картине дефектообразования в кремнии.

1. СПОСОБ ПбВМПЕНИЯ РАЗРЕШАЮЩЕЙ СПОСОБНОСТИ РЕГИСТРАЦИИ ИЗОТРОПНЫХ ЛИНИЙ В МНОГОКОМПОНЕНТОМ СПЕКТРЕ ЭПР, включающий измерение сигнала парамагнитных центров при различных фиксированных ориентациях образца, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения параметров изотропных парамагнитных центров монокристаллического образца, многократно изменяют ориентацию монокристаллического образца случайным образом, регистрируют сигналы в каждой из случайных с ориентации образца и их суммируют. 2. Способ по п.1, отличаю(Л щий с я тем, что операции изменения ориентации образца, регистрации сигнала и суммирования выполняют одновременно.