Способ исследования кристаллов Советский патент 1987 года по МПК G01N24/10 

1

Изобретение относится к физике твердого тела, физике полупроводников, а именно к изучению свойств примесных центров и дефектов, и может быть использовано для получения информации о микроструктуре примесных и структурных дефектов

Цель изобретения - расширение объема информации о примесных центрах и дефектах в кристалле.

На фиг. 1 представлена зависимость фотопроводимости кристалла чистого кремния при изменении магнитного поля, направленного вдоль оси симметрии на фиг. 2 - та же зависимость для кристаллов, содержащих фосфор.

Способ основан на физическом явлении изменения фотопроводимости кристаллов при значениях магнитного поля, соответствующих точкам пересечения магнитных подуровней парамагнитных центров. Такое изменение фотопроводимости кристаллов наблюдается при направлениях вектора напряженности магнитного поля вдоль осей симметрии кристаллов и при изменении величины напряженности магнитного поля имеет вид резонансных пиков.

При отклонении вектора напряженности магнитного поля от осей симметрии кристалла интенсивность пиков уменьшается и увеличивается их ширина.

Таким образом, при реализации предлагаемого способа измеряется фотопроводимость кристалла при изменении величины Н магнитного поля, и при значениях Н, соответствующих точкам пересечения уровней парамагнитных центров, наблюдаются острые пики.

При изменении величины магнитного поля изменяется магнитосопротив- ление кристаллов и не удается выделить интересующие нас пики на фоне сильного изменения проводимости . кристалла за счет магнитосопротив- яения. Кроме, того, если точки антипересечения уровней парамагнитных центров находятся в слабых магнитных полях Н -10-1000 Гс и регистрация фотопроводимости ведется на высоких и сверхвысоких частотах то накладьшаются еще нежелательные эффекты циклотронного |резонанса на свободных фотовозбужденньпс но969122

сителях. При этом также невозможно выделить необходимые пики фотопроводимости.

Поэтому необходимо осуществлять 5 модуляцию магнитного поля по вели- чипе и регистрировать сигналы изменения фотопроводимости методом синхронного детектирования на частоте модуляции. Частоту модуляции

to

25

магнитного поля устанавливают так,

чтобы период Т модуляции удовлетворял условию Т St, где - время жизни фотовозбужденных носителей, а фазу опорного сигнала сдвигают

5 на 90° относительно фазы модуляции магнитного поля.

Положение линий в регистрируемом спектре дает важный параметр, точку пересечения уровней. Эта точка

20 является свойством самого центра. Ширина наблюдаемых линий при точном совпадении направления магнитного поля с осью симметрии связана с естественной шириной магнитньш под уровней парамагнитных центров. Эта ширина связана с временами спиновой релаксации парамагнитных центров. Таким образом, по ширине наблюдаемых линий можно определить эре30 мена спиновой релаксации центров.

Пример. Измерения проводились с кристаллами чистого высоко- омного р-типа с удельным сопротивлением 3000 Ом.см, В кристалле соз35 давались дефекты с помощью облучения У-квантами. Доза облучения составляла л.10 -квантов/см .

Измерения проводились на стан40 дартном спектрометре ЭПР 3-сантиметрового диапазона. Образцы помещались в резонатор спектрометра, освещались через окно в резонаторе светом лампы накаливания мощностью

45 100 Вт. В свете лампы накаливания содержатся кванты с энергией, со- ответствуквцей ширине запрещенной зоны кремния БД и: 1,1 эВ. Поэтому при освещении образцов таким светом

50 возникала фотопроводимость.

Экспериментально было установлено, что интенсивность света следует выбирать так, чтобы обеспечить поток фотонов на образец большеj чем

55 см . При использовании более мсищых источников, например лазеров, интенсивность потока следует ограничить величиной 10 с, так как наступает перегрев образца, что

31

приводит к уменьшению интенсивности наблюдаемых сигналов.

Регистрирующая система спектрометра ЭПР позволяла измерять изменение СВЧ-фотопроводимости кристалла кремния по изменению добротности резонатора. Величина СВЧ-мощности в резонаторе устанавливалась достаточно малой, порядка 1 мВт, чтобы уменьшить шумы в регистрирующем тракте. Частота модуляции магнитно- го поля была 100 кГц, т.е. период

модуляции Т

1

был

10.10

на порядок меньше, чем время жизни фотовозбужденных носителей Т Ю с в исследованных кристаллах кремния.

Амплитуда модуляции магнитного поля Гс. Измерения проводились при температуре образцов 25 К. Фаза синхронного детектора спектрометра ЭПР устанавливалась равной 90 относительно фазы, при которой наблюдаются обычные сигналы ЭПР.

Вид зарегистрированного изменения фотопроводимости кристалла при изменении величины магнитного поля, ориентированного вдоль оси :111 кристалла, показан на фиг. 1, Изменение фотопроводимости кристалла происходит при значении магнитного поля Н 388 Гс, при отклонении вектора напряженности магнитного поля от оси 111 кристалла линия уширяется и ее интенсивность падает.

Таким образом, приведенная на фиг. 1 наблюдающаяся линия свидетельствует о наличии в кристалле кремния, облученного jj -квантами, дефектов. Ось симметр1Ш этих центров совпадает с осью кристалла t11. Точка пересечения уровней Н 388Г

В этом же кристалле наблюдался обычный спектр ЭПР от триплетных парамагнитных центров, представляющий собой две линии при значениях магнитного поля Н, 2786 Гс и li 3646 Гс. Этот спектр наблюдался Только в ориентации . По расщеплению между этими линиями можно определить константу триплетD I ( Б,) 430 Гс

ных центров

и параметр Е 183 Гс.

Чувствительность предлагаемого способа достаточно высока.

Ее можно оценить, исходя из следующих данных. При облучении V-квантами скорость введения дефектов порядка При дозе облучения кристалле образуется 10 см дефектов, причем дефектов самого различного вида, в том числе и непарамагнитных. Наблюдающиеся центры являются возбужденными триплетными состояниями дефектов,

и соспоэтому их доля весьма мала тавляет от полной концент

рации дефектов. В приведенном примере концентрация триплетных центров порядка 10 см. Так как отношение сигнал/шум на фиг. 1 превышает 10, то чувствительность предлагаемого способа позволяет зарегистрировать триплетных центров.

На фиг. 2 приведен наблюдающийся спектр для кристалла кремния п-типа с концентрацией атомов фосфора 10 см , облученного Y -квантами дозой о см . В этом кристалле кроме уже описанной линии при Н 388 Гс наблюдается ряд линий от других парамагнитных центров (линии а, Ь, с и d). Эти линии возникают только после облучения кристаллов у-квантами и только в тех кристаллах, которые содержат атомы фосфора. Поэтому можно npejjnono- жить, что эти новые линии относятся к возбужденным триплетным состояниям комплекса фосфор + вакансия. Ранее эти триплетные центры не наблюдались .

Формула изобретения

Способ исследования кристаллов, включающий воздействия на кристалл, светом, постоянным магнитным полем и полем модуляции, отличающийся тем, что, с целью расширения объема информации о примесных центрах и дефектах в кристалле, вектор напряженности постоянного магнитного поля направляют поочередно вдоль осей симметрии кристалла, период Т поля модуляции устанавливают из условия Т i З Г, при этом регистрируют зависимость фотопроводимости кристалла от величины напряженности постоянного магнитного поля в файе. сдвинутой на,90 относительно фазы поля модуляции, где сГ - время жизни

фотовозбуж,ценньк носителей.

Изобретение относится к области физики твердого тела, физики . полупроводников и может быть использовано для получения информации о микроструктуре примесных и структур-, ных дефектов в кристаллах. Цель изобретения - расширение объема информации о примесных центрах и дефектах в кристалле. Цель достигается тем, что на кристалл, помещенный в магнитное поле, воздей- ствуют светом, осуществляют модуляцию магнитного поля и при направлениях вектора напряженности магнитного поля вдоль осей симметрии кристаллов регистрируют зависимость фотопроводимости кристалла от величины магнитного поля. Период моду- ляции магнитного поля Т устанавливают из условия , где С - «ре- мя жизйи фотовозбужденных носителей в кристалле, а регистрацию фотопроводимости осуществляют на частоте модуляции, но в фазе, сдвинутой на 90 относительно фазымодуляции магнитного поля. 2 ил. i (Л

т

soe

I 1 I I 1 I t I 1

Составитель В. Майоршин Редактор Н. Киштулинец Техред И.Попович

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретении и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

й;;й;;;;;;;;:нн:-о™;р «сГоГ;;:;™™™ё: : ;;;;ро«. ул. проекта.,.

500 Фи9. 2

noo

Корректор Л. Пилипенко

,.-

Подписное