Способ очистки фосфорной кислоты от органических примесей Советский патент 1985 года по МПК C01B25/234 

Изобретение относится к способам очистки фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением фосфатного сырья, от примесей суль)ата кальция и органических веществ, кото ая может быть использована в дальнейшем для жидкостной экстракции органическими растворителями.

При разложении фосфатного сырья серной кислотой в образуюцзпося фосфорную кислоту частично переходят примеси, содержащиеся в исходном сырье, а также вещества, вводимые в процессах предварительной обработки сьфья, кислотного разложения и фипьтрации суспензии. Примесями являются неорганические и органические вещества, например.соединения магния железа, алюминия, фториды, силикаты и пр. Органические вещества, содержащиеся в фосфорной кислоте, попадают в нее из исходного сырья (гуминовые кислоты) и в результате физико-химической переработки сьфья (зкирные кислоты, амины, углеводороды). Концентрация примесей, содержащихся в фосфорной кислоте, является насыщенной или перенасыщенной, поэтому раствор кислоты находится в неустойчивом состоянии.

Последукяцая переработка такой кислты, например, жидкостной экстракцией органическими растворителями вызывает ряд трудностей, обусловленных осаждением солей в аппаратах при контакте с органическими растворителями и скоплением органических примесей на границе раздела двух жидких фаз с образованием промежуточной окрашенной орга нической фазы. Аппараты необходимо периодически очищать от примесных осадков, а промежуточную органическую фазу отделять.

Известен способ очистки фосфорной кислоты от органических примесей поеле отделения гипса, включающий обработку кислоты флокулянтом, в качестве которого используют полиакриламид, и активированным углем. Получают очищенную кислоту, приго 1ную для производства триполифосфата натрия.

В слое активиро.ванного угля задерживается более 5% PjOj Его удаляют с одновременной регенерацией угля промывкой содой lj .

Недостатком этого способа являются потери фосфорной кислоты в слое угля, которую нейтрализуют содой.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки фосфорной кислоты от органических примесей, включающий обработку кислоты одновременно восстановителем, адсорбентом (активированным углем), флокулянтом (полиакриламидом и кристаллическим минеральным веществом (гипсом), выдерживание смеси при перемешивании в течение 0,5 ч с последующим отделением осадка примесей от продукта декантацией 2j .

Получают кислоту, в которой содержание органических примесей составляет 0,85 - 1,3 ед.5 пригодную для производства триполифосфата. Однако остаточное содержание органических примесей не позволяет использовать эту кислоту для жидкостной экстракции.

Недостатками известного способа являются также дополнительный расход реагентов - восстановителя и нерастворимых в кислоте сзшьфатов и недостаточная очистка кислоты от органических примесей (степень очистки 42,2 - 62,2%).

Цель изобретения - повышение степени очистки фосфорной кислоты от органических примесей и упрощение способа путем исключения обработки кислоты восстановителем и нерастворимьши в ней сульфатами.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки фосфорной кислоты от органических лримесей, кислоту последовательно обрабатывают сначала адсорбентом в течение 0,5-2 ч, затем флокулянтом-полиакриламидом в течение 0,5 3ч, выдерживают полученную смесь при перемешивании с последующим отделением продукта от осадка примесей декантацией. При этом в качестве адсорбента используют бентонит.

Предлагаемый способ позволяет достичь степени очистки от органических примесей 75,5%. Кроме того, кислота очищается также от сульфата кальция,

В таблице показано влияние времени последовательной обработки кислоты адсорбентом и флокулянтом на остаточное содержание органических примесей.

Исходная кислота содержит г/л СаО и 16,6 г/л содержание органических примесей 2,25 ед

3

(Единица содержания органических примесей определяется колориметрическим показателем раствора трибутифосфата, содержащего экстрагированные из фосфорной кислоты органические примеси. Раствором сравнения является чистый 100%-ный трибутилфосфат).

Из данных, приведенных в таблице следует, что при времени обработки адсорбентом и флокулянтом менее 30 мин степень очистки от органических примесей недостаточна, а при времени обработки адсорбентом более 2 ч и флокулянтом более 3 ч, степень очистки от органических примесей не увеличивается, а скорость декантации уменьшается.

Пример 1. Фосфорную кислоту ( 28%; СаО 0,26%; 8041,7%, органические примеси 2 ед,), имеющу температуру 40С, подают в сборник (При расходе 500 л/ч. Сборник имеет турбинную мешалку со смещенной цент ровкой (скорость вращения 800 об/ми В этот сборник подают суспензию (5 мас.% смеси бентонита марки WYV (одйа весовая часть) и бентонита FGNFR4 (две весовые части), в фосфорной кислоте при расходе 20 л/ч. Вьщерживают 30 мин, образовавшуюся суспензию направляют последовательно .в гомогенизатор и бак вьщерживания, снабженный наклонной трехло5294

пастной мешалкой (скорость вращения 24 об/мин), причем до гомогенизата к ней добавляют водную суспензию флокулянта марки FlocogyT ЛБ37 концентрации 1 г/л при расходе 1 л/ч Из нижней части бака выдерживания после 30 мин суспензию подают в декантатор, снабженный скребковым .устройством (0,2 об/мии. Из нижней части декантатора удал- :от коагзлят, отделяемый от фосфорной кислоты, которую в свою очередь объединяют с исходной кислотой. Из верхней части отводят очищенную кислоту, содержащую, %: PjOj 28; СаО 0,24; 1,6; органические примеси 0,7 ед.

Пример 2. Фосфорную кислоту по примеру 1 (саО 4,9 г/л, 864 16,6 г/л, органические примеси 2,25 ед.) обрабатывают теми же реагетами, что и в примере 1.

Смесь кислоты и адсорбента сначал перемешивают 15 с при скорости 310 об/мин, затем 29 мин 45 с при скрости 210 об/мин. Затем вводят флокулянт и перемешивают 2 мин при скорости 100 об/мин и 45 мин при скорости 100 об/мин. После декантации в течение 120 мин кислота содержит, г/л: СаО 1,23; 50 органические примеси 0,55 ед.

Изобретение позволяет получить кислоту, пригодную для жидкостной экстракции органическими растворителями.

.1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ ОТ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ, включающий обработку кислоты адсорбентом и флокулянтом, в качестве которого используют полиакриламид, вьвдерживание полученной сус- пензии при перемешивании с последующим отделением продукта от осадка примесей декантацией, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки от примесей и упрощения способа путем исключения обработки кислоты восстановителями и нерастворимыми в ней сульфатами, кислоту последовательно обрабатывают сначала адсорбентом в течение 0,5 г 2 ч, затем флокулянтом в течение 0,5 - 3 ч, S 2. Способ по п. 1, о т л и ч а(Л ю щ и и с я тем, что в качестве адсорбента используют бентонит.

20

20

1,05