Способ определения скандия Советский патент 1985 года по МПК G01N31/22 G01N21/77 

00 1С

со со (

Изобретение относится к аналитнческой химии, а именно к методам фотометрического определения скандия, и может быть использовано при анализах различных объектов, содерж щих микропримеси скандия.

Цель изобретения - повышение чувствит.ельности, точности и ускорение анализа..

Способ осуществляют следующим образом. . .

Пример 1. В мерную колбу : емкостью 50 мп помещают аликвотную часть раствора, содержащего 13 мкг скандия прибавляют 2,5 мл 2 М раствора роданида аммония, что соответствует 60000-кратному его избытку, 5 мл 3 10 М раствора крис таллического фиолетового, что соответствует 5-кра тному избытку, 10 мл 0,2 М раствора ацетата .натрия, встрхивают и доводят воДой до метки. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М с 1 .,10 мм, Oi 590 нм (светофильт

№ 7) относительно раствора холостого опыта.

В указанном случае достигается максимальное значение оптической плотности, а следовательно, и молярного коэффициента погашения равного , 8,05«10 . Погрешность определения составляет 2-4,5%. Продолжительность анализа 15 мин.

Пример 2, Методика анализа, как в примере 1, только взято 2,2 МП 2 М раствора роданида аммония (55000-кратньй избыток) и 4 мл 3-, раствора кристаллического фиолетового.

Чувствительность определения 8,05-10 ., погрешность 4,5%, продолжительность анализа 15 мин.

Пример 3. При выполнении , анализа по той же методике, что в примере 1, но при 100000-кратном избытке роданид-ионов и 10-кратн6м избытке кристаллического фиолетового молярньй коэффициент погашения (т.е. чувствительность) снизился , до 6,15-10 , погрешность анализа увеличилась до 8,5-10%.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ включающий перевод- его в комплексное соединение с роданид-ионом и органическим реагентом в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, точности и ускорения анализа, в качестве органического реагента используют кристаллический фиолетовый, а процесс комплексообразования проводят при 55000-60000-кратном избытке роданид-ионов, 4-5-кратном избытке кристаллического фиолетового и рН среды 2,5-2,8, а количественную регистрацию осуществляют ф.ото- метрированием полученного раствора. (/)