Способ фотометрического определения ванадия Советский патент 1978 года по МПК C01G31/00 G01N21/24 

Изобретение относится к химическому анализу природных и промышленных материалов и может быть использовано для определения ванадия в минеральном сырье и металлах.

Известен способ фотометрического определения ванадия путем перевода его в окрашенное комплексное соединение действием ацетонгидразида антраниловой кислоты (ЛГАК) 1.

Данный способ основан на образовании комплексного соединения ванадия в АГАК в кислой среде, имеющего максимум поглощения при 540 нм.

Существующий способ, а также другие методы определения ванадия имеют следующие недостатки:

1)малую чувствительность определения ванадия {1 мгк/мл);

2)необходимость строгого регулирования рН среды и работы в слабокислой области, что делает метод определения ванадия крайне ненадежным из-за гидролиза титана и Других элементов;

3)неустойчивость комплексного соедннеяия (окраска разрушается через 45 мин).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и Достигаемому результату является способ фотометрического определения ванадия, включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение с органическим реагеитом бензоилгидразидом аитраииловой кислоты 21.

Определению ванадия мешают церий, марганец, селен, золото, палладий, броматы, перхлораты и т. ,д.

Цель изобретения - повышениеизбирательиости определения ванадия.

Это достигается тем, что в известном способе фотометрического определения ваиадия путем перевода его в окрашеииое комплексное соединение действием органического реагента, ванадий переводят в окрашеииое комплексное соединеиие действием беизальгидразида бензойной кислоты (БГБК).

Образующийся комплекс фотометрируют. По данным оптической плотности рассчитывают содержание ванадия.

Ванадий по предлагаемому способу определяют следующим образом.

К раствору, содержащему ванадий и другие сопутствующие элементы, добавляют рас-

тврр бёнзгалыидразида бензойной кислоты, приготоаленный на избпропиловом спирте.

ykaaaHHbifl реагент позволяет определить Следовые количества ванадия в присутствии большихсод ржаиий сопутствующих элемеи тов без проведения трудоемких опер.аций отделения.

Окрашенное комплексное соединение ваНадия е БГБК имеет максимум поглощения при 395 нм. Коэффициент молярного Погашения составляет 69000.

Изучение условий образования окрашенного комплекса ванадия с БГБК показало, что оптическая плотность мало зависит рт концентраций кислоты в растворе и избытка реагента.

Найдено, что наилучшими условиями для образоваийя интенсивно окрашенного комплекса является 2-6 М НС1 при ЗО-кратном избытке peareHta. Окраска развивается мгновенно при мольном соотношении ванадия и реагента I : 2. Оптическая плотность комплексного соединения ванадия пйстоянна длительное время и не изменяется при повышении температуры. Закон Вера сохраняется для концентраций элемента ot 0,08 до 20 мкг/мл. Чувствительность реакции равна 0,02 мкг/мл. Выяснено мешающее влияние элементов, которые обычно сопутствуют в минеральном сырье. В частности, не мешают при 10000-кратном, избытке ионы аммония, щелочных, щелочноземельных и редкоземельных элементов, 5000-кратном избытке ионы титана, скандия, марганца, никеля, цинка, германия, 2000-кратном избытке ионы хрома, кобальта, марганца, селена, золота.

Не мешают броматы, перхлораты, палладий.

Предлагаемый способ позволяет определять ванадий с высокой точностью и надеж5 ностью в минеральном сырье и других материалах.

Пример. Пипеткой отбирают аликвотную часть раствора, добавляют 10 мл 5н HCI, 2 мл Н, РО|, 2-5 капель КМпО, , 2 капли HQO4; 10 мл 0,01 М раствора БГБК и изрпропиловый спирт до объема 50 мл. Оптическую плотность замеряют при 395 нм. Содержание ва.надия рассчитывают по калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях.

Чувствительность определения - 0,2- 2,0 мкг ванадия в 1 г минерального сырья.

Формула изобретения

фотометрического определения ванадия, включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение и последующее измерение оптической плотности, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности определения, перевод ванадия в окрашенное соединение осуществляют с испа1ьзоваиием бензальгидразида бензойной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;

1.«Заводская лаборатория, т. 40, №7, 0 1974, с. 771--773.

2.Заявка № 2i 04700/26 от 13.02.75, по которой принято решение о выдаче авт. свид., от 25.04.77.