Способ фотометрического определения магния Советский патент 1988 года по МПК G01N31/22 

00

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения магния, и может быть широко использова но для анализа магнийсодержащкх материалов, сырья и водных систем.

Целью изобретения является повышение избирательности и точности определения магния в .промьгашенных и, природных объектах.

П р и м.е р: 1. Аликвотную часть анализируемого раствора вносят в мерную колбу на 50 мл. Затем к этому раствору приливают 1 мл 0,5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл .1%-ного раствора тартрата натрия, 25 мл ацетатно-буферного раствора с рН 6,2 и 5 мл 0,3%-нога раствора 4-(N,N -дикарбоксиметил)-аминобейзил -(1-азо-2)-1 ,8 -диоксинафталин-3 „6 -дисульфокисяоты, приготовленного на ацетатно-буферном растворе с рН 6,2, доводят объем в колбе до йетки .тиллированной водой, тщательно пере- мешивают и измеряют его оптическую

-ПЛОТНОСТЬ при 620 им относительно ра створа реагента. Количество магния

; на ходя т по гpaдyиp oвoчнoIvfy графику. . ;.П РИМ е .р 2. Поступамт по при меру 1.. Устанавливают рН фот.ометри- руемого раствора равным .

П р и м е р 3. Поступают по при- меру 1. Устанавливают рН фо.тометри™, .руемого раствора равным. 7,5

. П р и м е р 4. .nocTyriaiot по примеру Т. Устанавливают рН фотометри- : руемого раствора равным 5,8. ,

Пример 5. Поступают по примеру 1, устанавливают рН фотометри™ piyeMoro раствора равным 7,6.

П р и м е р 6 (по известному способу). К исследуемому раствору в мерной колбе емкостью 50 мл, со- :держащему не более 300 магния, , добавляют 2 гет раствора хлорида кш1ь

-ция (в том случае, если а налнзируе-мый раствор не содержит кальция), 5 мл раствора титанового желтого,

5 мл раствора поливинилового спирта и доливают водой до общего объема 35 МП, Тщательно перемешивая раствор добавляют по каплям из бюретки раствор едкого натра до изменения окраски жидкости, после чего прибавляют еще 5 мл этого раствора. Разбавляют раствор водой до метки и перемешива- ют. Через 15 мин измеряют поглощение окрашенного раствора при 545 нм (зе

Q

0 5

О

г

Q

5

0

лено-желтьй фильтр), в качестве раствора сравнения используют раствор ХО лостого опыта (также содержащего кальций).

Результаты исследования приведены в табл. 1.,

Результаты анализа определения магния свидетельетвуют о высокой точности предлагаемого по сравнению с известным. ,

Сущность способа заклЮ|Чается в том,, что при рН 6,0 - 7,5 магний образует окрашенное соединение с указанным реагентом, ранее применявшимся для определения алюминия, имеющего при 620 нм молярный коэффициент погашения 32000. В этих условиях с реагентом алюминий, титан, скандий, кальцк;Й5 медЬд молибден, ванадий, кадмий окрашенного комплекса не образуют., для них характе,рно образова вне окрашенных соединений при рН ме-; нее 5,0. Проведение реакции с мигни- ем щЗи рН 6,0 - 7,5 делает реакцию / с реагентом 4(Н,ы -д1жарбоксиметил)- -аминобензил- (1 -азо-2) -1 ,.8 -диокси-: нафтал11н.3 ,6 -дисульфокислотой весь ма избирательной.

Исследование реакции магния в при сутсхвии различных мешающих элементов показало, что оптическая плотность комплексного соединения состава 1:, 1 постоянна длительное время и пропорциональна концентрации Магния в интервале О, 6 1-1 О мкг/мл. Чувствительность реакции 0,007 мкг. Найдено, . ЧТО наилучшими условиями образования окрашенного соединения, магния является рН 6,2 при 50 Kpaft HOM избытка (реагента по отнощению к магнию.

Зависимость оптической плотности окрашенного соединения магния от рН . раствора представлена , в табл. 2. (А - опт гаеская плотность раствораТ.

Из табл. 2 следует, что окраска соединения -магния с указанным реагентом оптимальна в интервале рН 6,0-7,5. Вь1яснено мешающее влияние сопутствующих элементов в оптимальных условиях определения магния. В частности не мешают при 1000-кратном избытке алюминий,, железо, титан, молибден, медь, при 5000-кратном из бытке кальций, барий, стронций, при 500-кратном избытке никель, хром, скандий, кобальт, -индий, кадмий.

Экспериментальные данные сопоставительного анализа известного и

1436068

предлагаемого способов приведены в в комплексное соединение с азокраситабл. 3.телем и последующее фотометрироваИз табл. 3.следует, что предлага-ние, отличающийся тем, .емый способ определения магния имеетчто, с целью повьшения избиратель- значительные преимущества по точное-ности и точности анализа, в качает- ти и изб7-1рательности анализа и егове азокрасителя используют 4-(N,N - эффективность выражается в повышении-дикарбоксиметйл)-аминобензил-(1- производигельности и надежности ана--азо-2)-1 ,8 -диоксинафталин-3 ,б - д1И.за перед известными. . 1G дисульфокислоту и определение Формула изобретения ведут при рН раствора 6,0 Способ фотометрического опреде-7,5. лёния магния, включающий его перевод

, Таблица 1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения магния. Целью изобретения является повышение избирательности и точности определи- ния магния. Поставленная цель дости-j гается тем, что в известном способе фотометрического определения магния с азокрасителем магний переводят в окрашенное комплексное соединение действием 4-(N,N -дикарбоксиметил)- -аминобензил-(1-азо-2)-1 ,8 -диокси- нафталин-З ,б -дисульфсжислотой при рН раствора.6,0-7,5, и полученный окрашенньй раствор фотометрируют при 620 нм. Способ может использоваться при анализе минерального сырья и различных водных систем. 3 табл.

1,0 0,003 4,0 2,0 0,005 4,5 3,0 0,006 5,2

0,030 5,6 0,050 6,2 0,587 7,0 0,582 0,035 5,8 0,087 6,5 0,585 7,5 0,581 0,055 6,0 0,585 6,8 0,584 7,8 0,096

Характеристика

Показатели для Способа известного (1) I известного (2) предлагаемого

Эриохром черный 1-(1-окси- -2-нафтштазо)- -2-ОКСЯ-6-НИТ- ро 4-нафталин сульфокислота.

рН

олярный коэффииент погашения

(Точность) Запас точности при определения магния . 102 j

збирательность (допустимый кратный Избыток со- путствующего . элемента)

кальций

бйрий

стронций

алюминий

железо (II)

титан

скандий

кобальт

Дополнительные операции при анализе

7,5-11,5

5000

более 1

1800

0,3

0,5

1,0 200 1,0

100

10 0,5

20 100

V °

.требуется отделение элементов групп 1 и II

Таблица 3

4-(1,к -дикарбок- сйметил -аминобен- зш1-(Ф-азо-2)-1 ,8- /-диоксинафт лин- ; ,6 -дисульфо- 1 кислота ;

более 12

6,0-7,5

1800

32000

0,5

2,0-3,0

00

10 0,5

20 00

V °

эле1000

5000

5000

1000

1000

. 1000

500

500

Разделение сопутствующих элементов не требуется