Способ получения анилина Советский патент 1959 года по МПК C07C211/46 C07C209/36 C07C85/11 

Известны способы получения аннлина восстановлением нитробензола чугунными стружками и электролитом.

Отличительная особенность описываемого Способа состоит в том, что компоненты реакции предварительно нагревают до температуры, близкой к температуре реакции, и пропускают их через реакционный аппарат, снабженный системой для отбора анилина из паров в процессе восстано;вления и системой для отгонки анилина из массы, непрерывно выводимой из аппарата. Такой способ получения анилина обеспечивает непрерывность процесса и полное восстановление нитробензола, а также одновременный отвод полученного анилина с парами воды.

Компоненты процесса: нитробензол, чугунную стружку и электролит загружают в заданных соотношениях в систему, в которой осуществляется их предварительный подогрев до температуры, близкой к температуре реакции, а также смешение нитробензола с электролитом и подача их в нижнюю реакционную зону аппарата. Образующийся в редукторе системы анилин выводится непрерывно из цикла за счет использования тепла реакции. При этом достигается активизация процесса. Восстановление полностью проходит в одной ступени. Анилиновый шлам, выводимый из редуктора, не содержит нитробензола. Анилиновую воду используют для гидравлической подачи стружки в редуктор. Также непрерывно осуществляется в системе последовательно установленных отгонных аппаратов отгонка оставшегося в редукционной массе анилина.

Пример. В чугунный редуктор емкостью 200 л, снабженный мешалкой, боковым переливным штуцером и прямым холодильником, загружают 30-40 кг стружки и 100 л электролита (NHgCl, РеСЬ, НС1, NaCl и т. п.). Реакционную массу доводят до кипения. Затем посредством насосов-дозеров начинают подачу в редуктор жидких компонентов реакции: 17 кг/час нитробензола и около 25 л1час электролита.

А ПВоСб-2Компоненты проходят систему теплообменников, где подогреваются до температуры, близкой к 100°, через общую трубКу и полый вал редуктора поступают в нижнюю реакционную зону. Одновременно в редуктор посредством шнека загружается противопотоком из бункера предварительно, подогретая чугунная стружка (20 кг1час).

Течку питателя непрерывно орошают анилиповой водой, что обеспечивает постоянную гидравлическую подачу стружки и улучшает смешение стружки с другими компонентами, повышая этим реакционную способность стружки.

Образуюш,ийСя при восстановлении нитробензола анилин отгоняется С парами воды «з редуктора за счет тепла реакции. Смесь паров конденсируется в холодильниках и поступает на сепарацию. Анилин выводится из цикла, а анилиновая вода возвращается в редуктор через течку питателя стружки. Реакционная масса, состоящая из шлама, остаточного анилина, водного раствора электролита и некоторого количества металлического железа перетекает через боковой цереливной штуцер в систему последовательно расположенных аппаратов, через которые противотоком поступает пар. Отгоняемый анилин после Сепарации поступает на вакумм-перегонку.

Анилиновая вода со станции отгонк-и используется для приготовления электролита. Обезанилиненный шлам поступает на производство пигментов.

Предмет изобретения

Способ получения анилина восстановлением нитробензола чугунными стружками и электролитом, отличающийся тем, что, с целью непрерывного осуществления процесса, полного восстановления нитробензола и одновременного отвода полученного анилина с парами воды, компоненты реакции предварительно нагревают до температуры, близкой к температуре реакции, и пропускают их через реакционный аппарат, снабженный системой для отбора анилина из паров в процессе воостановления и системой для отгонки анилина из массы, непрерывно выводимой из аппарата.