Способ получения альфа-нафтиламина Советский патент 1948 года по МПК C07C211/58 C07C209/36 

Альфа-нафтиламин, один из важнейших полунродуктов анилинокрасочной промышленности, получается в настоящее время при восстановлении альфа-нитронафталина дисульфидом натрия.

Этот способ состоит в том, что в реакционный аппарат загружают рассчитанное количество нитронафталина, а затем постепенно дисульфид с последующей выдержкой на кипу при общей продолжительности процесса 19 час.

В результате лабораторного исследования автором изобретения экспериментально доказана возможность осушествления непрерывного процесса восстановления нитронафталина дисульфидом.

Основными отличительными особенностями предлагаемого способа являются: предварительный подогрев нитронафталина и дисульфида до температуры 85-90°С, возможно более тщательное смешение подогретых реагентов перед вводом их в реакционный аппарат и сохранение постоянного избытка дисульфида в пределах 20-30%.

Практически способ может быть осуществлен следующим образом: нитронафталин и раствор дисульфида подогревают до температуры 85-90°С в дозерах при помощи воды, циркулирующей в змеевике, и подают в трубку, заполненную кольцами или телами другой формы из химически инертного материала. В трубке происходит смешение этих реагентов. Смесь подается на дно реакционного аппарата емкостью 1 л, снабженного обратным холодильником, мешалкой, термометром и электронагревательным прибором.

Во время процесса температура реакционной массы поддерживается в пределах 102-105°С, а скорость подачи реагентов рассчитана на пребывание их в реакционном аппарате в течение 8-10 час, что соответствует подаче в 1 час нитронафталина 30-36 г (или 25-30 мл) и раствора дисульфида около 25 г (или 90 мл.

№ 72812

Реакционная масса, содержащая альфа-нафтиламин и раствор тиосульфата, а также другие минеральные соли, непрерывно поступает в сепаратор, из которого альфа-нафтиламин передается на промывку и затем перегоняется под вакуумом.

Раствор минеральных солей подвергают очистке, упариванию и кристаллизации.

Выход альфа-нафтиламина составляет около 80-90% от теории.

Предмет изобретения

Способ получения альфа-нафтиламина восстановлением альфа-китронафталина дисульфидом натрия, отличающийся тем, что с целью проведения процесса непрерывным путем, указанные реагенты предварительно нагревают до 85-90°С, смешивают тщательно при избытке дисульфида в пределах 20-30% и пропускают непрерывно при 102- 105°С через реакционный аппарат с расчетом пребывания в нем смеси в течение 8-10 час.