Способ получения бензтиазолил-2-сульфендиэтиламина Советский патент 1950 года по МПК C07D277/76 

Из известных ускорителей вулканизации каучука зиачительный практический интерес представляют замещенные у атома азота амины сульфоновых кислот общей формулы:

RSNHR:иRSNPiR2

(где R, , и Rz-органические , радикалы), из которых объектом промышленного производства является диэтиламин бензтиазолилсульфеновой кислоты iJ

I ICSNCCoHs),

Согласно известному способу сульфенамиды вторичных аминов алифатического, алициклического, жирно-ароматического или гетероциклического ряда получают путем совместной обработки того другого из упомянутых вторичных аминов и сульфгидрил содержащего органического соединения (меркаптана, меркаптоарилентиазола, меркаптоариленбензимидазола и т. п.) такими окислительными агентами, как щелочные гипохлориты, голоиды (хлор или бром), красная кровяная соль, перекись водорода и т. п., причем реакцию ведут в водной среде в присутствии индиферентного органического растворителя или без такового.

Температурный предел реакции окисления по этому способу ограничен 35°, так как в .периодическом процессе, вследствие значительной продолжительности реакции, -повыщение температуры способствует развитию побочных процессов. Другими важнейщими факторами, влияющими на выход и качество продукта, являются концентрация CKHCJSIтеля и находящейся в нем щелочи, а также продолжительность 85593- 2 -

та продукта реакции с водной средой и с окислителем. Трудности координирования этих факторов для получения устойчивых и высоких выходов продукта при работе на многолитражной установке являются значительным недостатком известного способа.

Преимущества предлагаемого способа заключаются в значительном увеличении производительности аппаратуры, полной механизации процесса и существенном экономическом эффекте.

С целью осуществления .процесса окисления в аппарате непрерывного действия, окисление проводят при температуре около 40° в две ступени, причем в первой ступени окислитель вводят в количестве, близком к требуемому теорией, а во второй-5-10% избытка.

На чертеже изображена схема получения бензтиазолил-2-сульфендиэтиламина по описываемому способу.

Раствор меркаптобензтиазола -в диэтиламине поступает в хранилище /, откуда насосом-дозером 2 дозируется в реактор 3 (1-й ступени). Раствор гипохлорита поступает в хранилище 4, охлаждаемое до +5° + 10° холодильным рассолом через змеевик, откуда насосом-дозером 5 дозируется в реактор 3 (1-й ). Реактор 3 оборудован пропеллерной мешалкор. с диффузором, обеспечивающей интенсивное эмульгирование массы. Температура реакции в первом реакторе около 40° поддерлсивается подачей горячей воды в рубашку аппарата. Реакционный объем аппарата соответствует 1,5-часовому пребыванию в нем реакционной массы.

Дозировка раствора меркаптобензтиазола (уд. в. 0,98)-5,3 л/час. Содержание меркнптобензтиазола 124 г/л, диэтиламина 272 г/л. Дозировка раствора-гипохлорита в реактор 3 (1-й ступени) 1,7 л/час. Содержание активного хлора 164 г/л; уд. в. раствора 1,225; содержание NaOH 4,5 г/л.

Эмульсия из первого реакционного .аппарата по переточной трубе самотеком поступает в реактор 6 (П-й ступени). Конструкция аппарата идентична реактору 3 (1-й ступени). Реакционный объем реактора 6 (П-й ступени) соответствует 1,5-часовому пребыванию в нем реакционной массы. В реактор 6 (11-й, ступени) непрерывно дозируется раствор гипохлорита насосом-дозером 7 из хранилища 4 в количестве 0,16 л/час. Температура реакции в реакторе 6 (П-й ступени) около 40° так же, как и в реакторе 5 (1-й ступени) поддерживается подачей горячей воды в рубашку. Реакционная масса из реактора 6 (11-й ступени) непрерывно поступает в сепаратор 8, работающий как флорентийский сосуд. Время расслаивания 30-40 мин.

Верхний слой (маточник) непрерывно отводится в сборник 9 маточника, откуда вместе с первой промывной водой идет на регенерацию диэтиламина. Нижний слой (сырой вулкацит) непрерывно поступает на промывку в промывной аппарат 10, оборудованный пропеллерной мешалкой, обеспечивающей интенсивное перемешивание. Количество воды для прамывки 6:1 по отношению к-объему вулкацита. Продолжительность промывки 0,7-1,0 час. Промывка ведется при 15-20° водой, подаваемой ИЗ водопровода через регулятор // напора и дозер 12. Эмульсия из аппарата 10 непрерывно поступает в сепаратор 13, работающий как флорентийский сосуд: верхний водный слой отводится в сборник 9. Нижний слой (вулкацит) поступает на вторую промывку в аппарат 14, конструкция которого идентична аппарату 10. Промывка ведется дистиллированной водой, получаемой конденсацией пара в конденсаторе 15, через регулятор 16 расхода и дозер 17. Температура массы при про.мывке 25°. Эмульсия из промывного аппарата непрерывно поступает в сепаратор 18. Время отстоя 0,5-1 час. Верхний слой (водный) через контрольную ловушку 19 отводится в канализацию. Нижний слой (сырок. вулкацит) собирается ,в сборник 20, затем для очистки от минеральных примесей фильтруется на друк-фильтре 21 в сборник 22, откуда поступает в аппарат для сушки и консервации. Общий выход продукта, считая на загруженный меркаптобензтиазол (lOOVo), составляет 88о/о от теории.

Предмет изобретения

Способ получения бензтиазолил-2-сульфендиэтиламина совместным окислением меркаптобепзтиазола и диэтиламина гипохлоритом- натрия, отличающийся тем, что, с целью осуществления процесса в аппарате непрерывного действия, окисление проводят при температуре около 40° в две ступени, причем в первой ступени окислитель вводят в количестве, близко-м к требуемому теорией, а во второй-5-10%- избытка.

,№ 85593