Способ получения анилина Советский патент 1979 года по МПК C07C87/52 C09B69/00 

Попадание указанных примесей в товарный продукт приводит к Потемнению дистиллированного анилина. По указанной схеме трудно получить анилин с цветностью менее 150 единиц платино-кобальтовой шкалы, кроме того, анилин, перерабатываемый таким способом, содержит 0,5-1% нитробензола.

Цель изобретения - повышение выхода и качества товарного анилина.

Это достигается за счет того, что обезвоженный органический слой ректифицируют в трех колоннах, отбирая в качестве дистиллята первой колоны легкокипящие примеси, в качестве дистиллята второй - товарный анилин, а в третьей колонне исчерпывающее отгоняют анилиН от примесей и возвращают отгон на ректификацию в первую колонну, поддрел ивая при этом температуру в кубах первой и второй колонн в пределах 80- 140°С.

Процесс осуществляется следующим образом.

Обезвоженный путем ректификации органический слой подают в колонну, в кубе которой поддерживают темнературу в пределах 80--ИОС. Дистиллятом этой колонны являются легкокипящие продукты, кубовая жидкость поступает на колонну отгонки товарного бесцветного анилина. В кубе этой колонны также поддерживают температуру в пределах 80-140°С. Исчерпывание анилина из кубовых остатков колонны товарного анилина проводят в отдельной колонне, температура в кубе которой вследствие Повыщения концентрации высококипящих смолистых продуктов превышает 140°С.

Дистиллят со стадии исчерпывания кубового остатка возвращается в колонну отгонки легкокипящих продуктов, образовавшихся при деструкции смолистых кубовых остатков. Таким образом, все предукты деструкции скапливаются и концентрируются в колонне отгонки легкокипящих продуктов и выводятся из технологического процесса в виде дистиллята указанной колонны.

Предлагаемым способом получают высокого качества целевой продукт с выходом 99,4-99,7%, содержание нитробензола 0,0005%, цветность не более 100 единиц платино-кобальтовой шкалы.

На чертел е изображена технологическая схема процесса получения товарного анилина.

Схема содержит колонну 1 отгонки воды, колОНну 2 отгонки легкокипящих, -продуктов, колонну 3 отгонки товарного анилина, колонну 4 исчерпывающей дистилляции, колонну 5 отгонки анилина из воды, сепаратор 6 фаз, сборники 7-10.

Катализат, полученный в процессе восстановления нитробензола, расслаивают на водный и органический слои. Водный

слой содержит 3,8% анилина, а органический - 5,5% воды и около 1,5% разного рода примесей. Органический слой поступает на колонну 1 обезвоживания, в эту же колонну поступает органический слой, отделенный от воды на колонне 5 отгонки анилина из анилиновой воды. Пары, поступающие в дефлегматор колонны 1, конденсируются и расслаиваются на водный и органический слои. Водный слой направляют в колонну 5, а органический возвращают в колонну 1. Кубовая жидкость из колонны 1 поступает в колонну 2, где из анилина - сырца отгоняют смесь бензола, циклогексана, циклогексена и циклогексиламина. Дистиллят принимают в сборник 7, а кубовую жидкость направляют в колонну 3 отгонки товарного а-нилина, где осуществляют отгонку товарного анилина при температуре в кубе не более 140°С. Дистиллят-анилин высокого качества - направляют в сборник 8, а кубовую жидкость - в колонну 4 для исчерпывания анилина из кубовых остатков. Температура в кубе колонны 4 175-180°С. Дистиллят поступает в колонну 2. Кубовую жидкость сжигаюг. Из куба колонны 5 отводят воду с содержанием анилина, пригодным для переработки путем биоочистки. Влажный анилин-

дистиллят колонны 5 направляют на обезвол ивание в колонну 1.

Пример 1. Обезвоженный сырой анилин в количестве 1011,0 кг/ч, содержащий 0,7% примесей, а также дистиллят колопны 4 в количестве 71,6 кг/ч поступают в

колонну 2, где происходит отгонка легкокипящих продуктов. Давление в верхней

части колонны 20 мм рт. ст. Температура

в верху колонны 52-56°С, а в кубе 128-

130°С. Флегмовое число 30. Колонна отгонки легкокипящих продуктов имеет 40 тарелок. Ее дистиллят (2,6 кг/ч) направляют на сжигание, а кубовую жидкость в количестве 1080,0 кг/ч направляют в колонну 3. Там в виде дистиллята отбирают товарный анилин, 1000 кг/ч. Температура в верхней части колонны 80°С, в кубе 123- 125°С, флегмовое число 1,5. Колонна имеет 30 тарелок. Кубовая жидкость в количестве 80 кг/ч постунает в колонну 4 для отгонки из нее остатков анилина. Колонка имеет 30 тарелок. Температура паров вверху колонны 80°С, в кубе 175-180°С, флегмовое число 4. Дистиллят в количестве

71,6 кг/ч поступает в колонну 2, а кубовую жидкость сжигают.

Дистиллированный анилин, полученный в колонне 3, имеет температуру кристаллизации - 6,1°С, содержание основного

вещества свыще 99,9%, содержание нитробензола не более 5 частей на миллион, цветность не более 100 единиц платино-кобальтовой щкалы.

Выход по процессу дистилляции, считая

на анилин, 99,4-99,6%.

Пример 2. Обезвоженный сырой анилин в количестве 1010 кг/ч, содержащий 0,7% примесей, а также дистиллят колонны 4 в количестве 70,2 кг/ч иоступают з колонну 2, где происходит отгонка легкокипящих продуктов. Давление в верхней части колонны 10 мм рт. ст., температура 38-40°С, а в кубе 82°С. Колонна снабжена насадкой с малым перепадом давления, флегмовое число 30. Дистиллят в количестве 2,4 кг направляют на сжигание, а кубовую жидкость в количестве 1077,8 кг/i направляют в колонну 3, где в впде дистиллята отбирают анилин в количестве 1000 кг/ч. Температура вверху колонны 3 58-59°С, температура в кубе 80-81°С, колонна снабжена насадкой с малым перепадом давления и имеет разделяющую способность по эталонной смеси Около 15 теоретических тарелок, флегмовое число 1,5. Кубовая жидкость в количестве 77,8 кг/ч поступает в колонну 4 для отгонки остатков анилина из кубовой жидкости в условиях примера 1. Дистиллят колонны 4 в количестве 70,2 кг/ч поступает в колонну 2, а кубовую жидкость направляют на сжигание. Качество товарного продукта такое же, как в примере 1. Выход по пропессу дпстглляцпи, считая на анилин, 99,5-99.7%.

Ф о р м л а и 3 о б р е т е н и я

Способ пол чепия анилина восстановленпем питробепзола с последуюпцш разделением продуктов реакции на водный и органический слой с отгонкой азеотронной смеси анилин-вода из водного и органического слоев и ректификацией органического слоя, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью

повышения выхода и качества целевого продукта, обезвоженный органический слой ректифицируют в трех колоннах, отбирая п качестве дистиллята первой колонны легкокипящие иримеси, в качестве дистиллята второй - товарный анилин, а в третьей колонне исчерпываюп1е отгоняют аниЛ1:н от примесей и возвращают отгон па ректификацию в первую колонну, причем )aTypv в кубах первой и второй колопн поддерживают в пределах 80-140°С.

Вода но Suoijucm.::.

ние