Способ калибровки диффузионных дозаторов Советский патент 1985 года по МПК G01F13/00 

11 Изобретение относится к газовому анализу, в частности к аттестации газовых и парогазовых поверочных смесей низких концентраций, получаемых в динамических установках диффузионного типа. Цель изобретения - повышение точности измерений и повышение производительности калибровки. На фиг. 1 изображена схема устрой ства реализующего способ калибровки на фиг. 2 - график зависимости произ водительности диффузионных дозаторов от продолжительности цикла концентрирования пробы; на фиг. 3 - градуир ночная характеристика. Устройство, реализующее способ ка либровки, содержит регулятор 1 давления газа-носителя, манометр 2, регулируемый дроссель 3, детектор 4 (например, детектор теплопроводности), переключающий кран 5, термостат 6, диффузионный дозатор 7, поме щенный в камеру 8, измеритель 9 расхода и регистрирующий прибор 10. Перед началом работы производят продувку коммуникаций газом-носителем, установив кран 5 в положение А, до того момента, пока не зафиксируют регистрирующим прибором 10 устойчи вый уровень нулевого сигнала детек- тора 4 при выбранных значениях расхода газа-носителя и температуры термостата. Затем перекрывают вход и выход камеры 8, установив кран 5 в положение Б. При этом поток газаносителя, проходя по байпасному кана лу крана 5 (верхний канал крана 5 в положении Б) и через ячейки детектора 4, поддерживает последний в рабочем режиме и обеспечивает нулевой сигнал с выхода детектора. Анализируемое вещество из дозатора 7 диффун дирует в объем камеры 8 в течение за данноговремени, выбираемого с таким расчетом, чтобы получить концентраци парогазовой смеси, соответствующую уровню детектирования. По истечении заданного времени переключают кран 5 в положение А и вытесняют полученную в камере 8 смесь потоком газа-носителя в рабочую (измерительную) ячейку детектора 4. Сигнал .детектора фик сируют регистрирующим прибором 10 в виде пика, по площади которого определяют количество вещества, выделенного дозатором. Указанный цикл кон97центрирования повторяют несколько раз, изменяя его продолжительность. Определяют производительность дозатора в каждом цикле как отношение количества выделенного вещества ко времени концентрирования, после чего находят зависимость производительности дозатора от времени концентрирования вещества (фиг. 2). Для этого может быть использован метод наименьших квадратов, с помощью которого полученный ряд экспериментальных данных аппроксимируют экспонентой вида К К ехр( t), где К - производительность дозатора при заданном времени (t) концентрирования вещества; Kg - максимальная производительность дозатора; ° - коэффициент. По найденной формуле экстраполяцией в сторону нулевой отметки времени определяют производительность дозатора (Кр) в рабочих условиях эксплуатации, т.е. когда выделяемое дозатором вещество непрерьгено разбавляют потоком газа-носителя (динамический метод получения парогазовых смесей). При этом время (р) контакта потока газа-носителя с дозатором определяют из условия .- - Х f 2G где V - объем пространства камеры, в котором производят концентрирование вещества (с учетом подводящих коммуникаций от крана 5), G - расход газа-носителя. Используя полученное семейство кривых (фиг. 2), находят значения К при различных фиксированных значениях температурных режимов и строят калибровочную характеристику дозатора (фиг. 3). Предлагаемый способ позволяет проводить калибровку диффузионньк дозаторов в виде ампул из проницаемого полимерного материала или ампул с капиллярным диффузионным каналом. При этом в расчетах из объма камеры следует.вычесть объем ампулы. Пример. Испытаниям подвергалась ампула из фторопласта 4, заполненная пентаном. Ампулу вьздерживали в замкнутой термостатированной камере, предварительно продутой азотом 3 при температуре 4050,1°, 6010,1° и 80iO,1°C. Была проведена серия анализов смесей, получаемых после различных периодов концентрирования вещества в камере на хроматографе Цвет. Результаты испытаний представлены графиком (фиг, 2) зависимости производительности (К) ампулы от времени ее вьщержки (t) в камере. По данным испытаний построена калибровочная характеристика дозатора (фиг. 3). С учетом погрешности аттестации детектора хроматографа 7 и погрешности анализа за счет размывания пробы суммарная погрешность калибровки ампулы (дозатора) согласно предлагаемому способу не хуже «-3Z. Предлагаемый способ калибровки позволяет значительно упростить процедуру калибровки (лсключение операций подготовки и взвешивания поглотительных приборов) и, соответственно, сократить время процесса калибровки, что облегчает работу обслуживающего персонала.

СПОСОБ КАЛИБРОВКИ ДИФФУЗИО НЫХ ДОЗАТОРОВ, заключающийся в опре делении через фиксированные промежутки времени массы продиффундировавшего вещества и построении градуиро- вочнрй характеристики, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений и повьшения производительности калибровки, диффундирование вещества осуществляют в замкнутом сосуде с газом-носителем циклично в течение фиксированных промежутков времени, после каждого цикла диффундирования производят продувку объема замкнутого сосуда и измерение массы продиффундировавщего вещества,а калибровку осуществляют экстраполяцией полученной градуировочной характеристики.

5О ffAfUf)

(f ffS/Mtfff).