Способ получения газовых смесей для градуировки газоанализаторов Советский патент 1986 года по МПК B01F3/02 

f

Изобретение относится к газовому анализу, в частности к способам получения образцовых газовых смесей, предназначенных для поверки и градуировки газаанализаторов,. и может найти применение в промышленности, научных исследованиях в метрологическом обеспечении газоаналитических измерений.

Цель изобретения - упрощение процедуры приготовления смесей во всем диапазоне концентраций, необходимом для градуировки, и повышение точ ности приготовления в области низких концентраций.

На фиг. 1 изображена схема установки, реализующей предлагаемый способ; на фиг. 2 - график изменения концентрации смеси при истечении из дозирующего сосуда анализируемого газа в лоток газа-разбавителя; на . фиг. 3 - график изТ1енения концентрации смеси при истечении из дозирующего сосуда газа-разбавителя в поток анализируемого газа.

Установка для получения газовых смесей, состоит из дозирующего да 1 с постоянным внутренним объемом, пневмодросселя 2, переключанщего крана 3.

К дозируклцему сосуду 1 через редуктор 4, переключающий кран 3 подсоединен баллон 5 со сжатым газом (анализируемым или разбавителем - в . зависимости от используемого варианта способа)о

Баллон 6 с другим сжатым газом через редуктор 7, регулятор 8 расход и сравнительную камеру детектора 9 анализатора подсоединен к выходу переключающего крана 3, который под- клю 1ен к измерительной камере детектора 9.

К дозирующему сосуду 1 подсоединен образцовый манометр 10, а для регистрации давления - измерительный преобразователь 11 и регистрирующий прибор 12.

К электрическому выходу детектора 9 подключен регистрирующий прибор 13 Для продувки дозирующего сосуда 1 предусмотрена сбросная линия 14 с вентилем 15.

Для получения газовых смесей по первому варианту к входу крана 3 подключают баллон 5 с анализируемым :газом и проводят продувку газом дозирующего сосуда 1, открыв вентиль 15.

21

,

а74582

Затем вентиль 15 закрывают ипосле достижения заданного давления газа в дозирующем сосуде 1 переключают кран 3 в другое положение, при котором

5 анализируемый газ поступает в поток газа-разбавителя, подаваемого из баллона 6 через регулятор 8 расхода, сманивается с ним и образовавшаяся смесь проходит через измерительную

10 камеру детектора 9.

Характеристики пневмодросселя и объем дозирующего сосуда выбирают таким образом, чтобы давление в нем при истечении газа менялось по экс15 поненциальному (или близкому к нему) закону с постоянной времени, удовлет- ворянщей временным условиям проведения градуировки анализатора.

На практике более всего для этих

20 целей подходит ламинарный дроссель, который обеспечивает работу дозирующего сосуда как апериодического звена с постоянной времени 10-100 мин. По мере падения давления.анали25 зируемого газа при его истечении из дози эующего сосуда концентрация анализируемого -компонента в смеси плавно уменьшается от максимального до нулевого значения.

30 Для получения газовых смесей по второму варианту баллоны 5 и 6 меняют местами и производят аналогичные операции.

При этом по мере падения давления

2,- газа-разбавителя в дозирующем сосуде концентрация анализируемого компонента в смеси плавно увеличивается от нулевого значения до максималь- , ного..

j, Предлагаемьй способ основан на следуккдих физических закономерностях. Состояние газов или паров при их изотермических истечении через дросселирующие элементы изменяется

согласно закону

P,Y,PV

(1)

Р, , V,

начальные давление и объем газа; давление и объем газа в промежуточной стадии истечения.

Если истечение газа происходит из сосуда постоянного объема Y,, то объем газ, покинувшего сосуд при давлении Р , определяется Из

выражения

. V(pH-v,.. . /

С учетом давления , в которую происходит истечение, выражение (2) преобразуется к виду

Р -Р

(piV- t-Vr

г.

где

PJ - давление среды, в которую

происходит истечение газа, Дифференцируя по времени (i) уравнение (3), получим зависимость

ciVlp.l V,

at pj di

где

Q, - мгновенный расход дозируемого газа;

(ЗР

Tt- скорость изменения давления газа в дозирующем сосуде.

и дозировании анализируемого в постоянный поток газа-разбавиконцентрация смеси составляет

С(м -;г-V--4007. . . (5)

где Qj постоянный расход газа-разбавителя .

Для случая дозирования газа-разбавителя в постоянный поток анализируемого газа уравнение (5) преобразуется к виду

1 °°

где Q, - постоянный расход анализируемого газа;

Qj мгновенный расход газа-разбавителя.

Для сокращения времени градуиров- ки прибора в области низких концентраций анализируемого компонен- та могут быть использованы предварительно приготовленные смеси его с газом-разбавителем.

В этом случае для расчета концентрации можно использовать следующую приближенную зависимость C(tl ,- °° (7)

где К- - коэффициент разбавления анализируемого газа.

Скорость изменения давления (W) в дозирукщем сосуде может быть опре

i делена известными методами по графику, снятому с помощью регистрирующего прибора или по наблюдениям показывающего прибора.

5 Полученную кривую (или ряд значений давления) аппроксимируют, например, экспонентой вида

p,

(8)

10

коэффициенты которой находят методом наименьших квадратов. Затем находят зависимост.ь изменения давления от . времени (скорость), дифференцируя 15 полученное уравнение.

Скорость может быть найдена также непосредственно графическим дифференцированием кривой: ручным методом Jили автоматическим дифференци- 20 рующим устройством, на вход которого подают сигнал изменения давления.

Таким образом, имея график ско- 25 рости изменения давления в дозирующем сосуде известного объема, pkcxoд и давление постоянного потока и кривую сигнала детектора газоанализатора, в который подают газовую 3Q смесь, получают градуировочную харак теристику газоанализатора.

Пример 1. Исходные данные: анализируемый газ-азот, газ-разба-, витель-гелий, .объем дозирукнцего

сосуда V, 16 см , начальное давление азота в дозирующем сосуде (избыточное) Р, 2 кгс/см, давление потока гелия (избыточное) Р

Q 0,01 кгс/см, расход гелия Gj 120 мл/1«1н, измеритель давления азота - образцовый манометр , 2,5 кгс/см, измеритель концентрагщй азота в гелии - детектор теплопрод, водности в комплекте хроматографа Цвет-100.

Экспериментальная проверка способа осуществлена на установке, соб- 5Q. ранной в соответствии с приведенной схемой (фиг. -1) .

Падение давления азота с момента его истечения из дозирующего сосуда фиксировалось через определенные промежутки времени, отмеченные с5i

помощью секундомера.

Результаты измерений сведены в табл. 1 .

Таблица 1

Продолжение табл.2

71

При этом погрешность аттестации полученн ых смесей с изменяемой во времени концентрацией не превьшает 2 % отн.

Градуировочные смеси, получаемые по предлагаемому способу, можно вводить а анализатор как непрерьтно, так и дискретно, с помощью крана-доо,в

Ct(.oS.)

0.2

(f

2

10 12 /4 16 IB 20 22 . 24 28 26 ЪО Фиг. 2

2174588

затора, отбирая из потока смеси пробу известного объема в заданные моменты времени.

Следует учесть, что для получения 5 градуировочных смесей с низким содержанием анализируемого компонента необходимо дозировать анализируемый газ в газ-разбавитель.

(fMM.}

I «

ci

Составитель Т. Круглова Редактор Н. Воловик ТехредМ.Гергель Корректор О. Луговая

Заказ 1029/10

Тираж 578

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул.Проектная, 4

.

«0 b

«s

$

Подписное