СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛБЕНЗИЛФТАЛАТОВ Советский патент 1994 года по МПК C07C67/08 C07C69/80 

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения алкилбензилфталатов, которые находят широкое применение в качестве пластификаторов различных полимеров, а именно для суспензионного и эмульсионного поливинилхлорида, используемого в маслобензостойких изделиях, в производстве обивочных материалов для автомобилей, облицовке ванн и изготовлении линолеумов.

Цель изобретения - упрощение и сокращение продолжительности процесса, повышение выхода целевого продукта.

П р и м е р 1. Получение алкиленбензилфталатов проводят в четырехгорлой колбе, снабженной термометром, мешалкой и обратным холодильником. В колбу загружают 148 г фталевого ангидрида и 74 г н-бутилового спирта, при перемешивании нагревают до 100^оС и выдерживают в течение 1 ч при этой температуре и атмосферном давлении до образования прозрачного раствора. Затем охлаждают колбу с реакционной массой до 80^оС и к образовавшемуся монобутилфталату добавляют 106 г карбоната натрия, 20 г воды и 0,08 г монооктилфенилового эфира полиэтиленгликоля, взятых в соотношении соответственно 1: 1,1: 0,00016 в количестве 57% от массы монобутилфталата. Затем к реакционной массе добавляют 138 г хлористого бензила и 3 г триэтиламина. Конденсацию монобутилфталата натрия с хлористым бензилом проводят при 105^оС в течение 3 ч. Далее эфир-сырец обрабатывают общеизвестным способом, а именно отмывают от хлористого натрия и едкого натрия водой, взятой в количестве 240 г, при 60^оС и перемешивании в течение 0,5 ч, органический слой отделяют. Избыток хлористого бензила и легколетучих компонентов реакции отгоняют с острым перегретым паром при 150^оС и остаточном давлении 60 мм рт.ст. Затем эфир охлаждают до 95^оС, после чего вводят активированный уголь и глину (расход сорбентов по 0,5% от массы эфира) и при 100^оС и остаточном давлении 300 мм рт.ст. проводят обработку сорбентами в течение 0,5 ч. Затем содержание колбы отфильтровывают.

Продолжительность синтеза 7 ч, выход бутилбензилфталата 98,5%, кислотное число 0,03 мг КОН/г.

Примеры 2-22 проводят аналогично примеру 1. Данные об условиях проведения, выходе целевого продукта, соотношении компонентов и свойствах алкилбензилфталатов представлены в табл. 1-3.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛБЕНЗИЛФТАЛАТОВ общей формулы

где R = С₄ - С₈-алкил,
путем взаимодействия фталевого ангидрида с первичным алифатическим спиртом С₄ - С₈ при 90 - 100^oС и атмосферном давлении с последующей обработкой образовавшегося моноалкилфталата карбонатом щелочного металла, после чего образовавшийся моноалкилфталат щелочного металла подвергают конденсации с хлористым бензилом при нагревании в присутствии триэтиламина, отличающийся тем, что, с целью упрощения и сокращения продолжительности процесса, повышения выхода целевого продукта, обработку моноалкилфталата проводят водным раствором карбоната щелочного металла в присутствии монооктилового эфира полиэтиленгликоля при молярном соотношении соли, воды и эфира полиэтиленгликоля соответственно 1 : 0,6 - 5,8 : 0,0001 - 0,0002 и конденсацию осуществляют при 90 - 105^oС.