Способ получения фламина и экстракта бессмертника Советский патент 1985 года по МПК A61K35/78 

Изобретение относится к медицине, а именно к фармацевтической промышленности, в частности к получению лекарственных препаратов из раститель ного сырья, предназначенных для лечеНИЛ гепатитов и холециститов,

Целью изобретения является повышение специфической активности.

Способ осуществляют следующим образом. .

Иеизмельчеиное. растительное сырье соцветия бессмертника песчаного подвергают экстрагированию методом противотока 50%-ным этанолом в соотношении сырья и экстрагента 1:5-1:6. Время настаивания 7,5-8 ч. Затем спиртовые извлечения собирают со скоростью ДО л/ч, отделяя, экстракт оттвердо фазы. Спиртовой экстракт упаривают до 1/4-1/5 первоначального объема, охлаждают до 12-15 С и выдерживают при этой температуре в течение 4,5 - 5 ч. Падосадочную жщкость отделяют от выпавиих в осадок сопутствузацлх веществ фильтрованием, а затем ее обрабатывают смесью этилацетата с этаноло;- в соотношении 9:1 до истощения водной фазы на флавоноиды .(до 0,3%)« Далее отделяют органическую (.1азу от истощенной., водной фазы .

и упаривают ее до густого остатка, которьс затем .сушат в вакуум-сушиль, ном шкафу при 60-70°С. Получают порошок фламина.

Твердую фазу, оставигуюся после экстрагирования этанолом соцветий

бессмертника песчаного, экстрагируют горячей водой при 75-80 С при соотношении твердой фазы и экстрагента 1:30-1:32 методом циркуляции в течение 1 ч, экстракт сливают (число сливов 1те менее 3) . Полученные извлечения объединяют, упаривают, сменп вают с истощенной водной фазой в соотношении 1:1, после чего смесь упаривают до 1/4-1/5 первоначального объема, а затем высушивают на распылительной сушилке при температурах на входе - , на выходе -100°С. Получают экстракт бессмертника. В зависимости от режима сушки может быть получен как сухой, так и жидкий или густой экстракт бессмертника.

Последовательное экстрагирование 55 растительного сырья вначале этанолом, а затем твердой фазы, оставшейся после экстрагирования этанолом.

еще и горячей водой, обеспечивает более полное извлечение флавоноидов из растительного сырья и повышение выхода целевьк продуктов.

Проведенные исследования показали что содержание флавоноидов в отработанном сырье снижается с 30,8-38,9 по прототипу до 12,4-16,5% в твердой фазе, оставшейся после экстрагирования сырья этанолом, и, в конечно итоге, до 1,5-1,95% в отработанном сырье после экстрагирования твердой фазы еще и горячей водой по данному способу.

Экстрагирование сырья вначале этанолом, а не горячей водой, как в способе - прототипе, благодаря более полному извлечению флавоноидов на этой стадии позволяет увеличить выход фламина с 1,86-2,16% по прототипу до 2,7-3,0% согласно данному способу, и, кроме того, улучшить качество фламина по растворимости, так как при экстрагировании спиртом, а н горячей водой, извлекается в большом количестве основное действующее вещество фламина - растворимый в спирте изосалипурпозид.

Проведенные исследования показали что содержание (величина оптической плотности) изосалипурпозида в водном экстракте и порошке фламина увеличивается с 0,320-0,350. им и 0,0500,065 нм соответственно по прототипу до 0,630-0,660 нм и 0,180-0,210 нм в спиртовом экстракте и в порошке согласно данному способу.

Качество фламина улучшается также |i за счет выдерживания упаренного экстракта при 12-15°С в течение 4,5-5 ч с последующей обработкой насадочной жидкости смесью этилацетата с этанолом, так как в отделенной .затем органическойфазе содержатся полифенолы, без примеси сопутствующих веществ, в связи с чем по сравнению с прототипом по окраске фламин, полученньй данным способом, соответствует требованиям ФС 42-1518-80. Кроме того, содержание флавоноидов в порошке увеличивается с 92,2-94,1% согласно прототипу до .92,2-100,3% согласно данному способу.

Выдер.живание упаренногоэкстракта

при температурах ниже 12 ивыше 15°С

а также уменьшение временивьщерживания приводит к-ухудшениюкачества

3

фламина за счет неполноты осаждения сопутствующих веществ. Так, по цпету nopqmoK фламина не соответствует требованиям ФС 42-1518-80 и в нем снижается содержание флавоноидов. до 85,1-89,4% против 92,2-100,3/2, полученных при предлагаемых параметрах.

Увеличение времени вьщерживания до 5,5 ч позволяет получить порошок фламина хорошего качества, однако экономически это невыгодно, так как вьщерживание в течение 4,5-5 ч является уже достаточным для получения фламина требуемого качества.

Увеличение выхода экстракта .бессмертника с 11,0-12,4% (в среднем 11,87%) согласно прототипу до 12,013,5% (в среднем 12,86%) согласно78254

данному способу достигается за счет экстрагирования горячей водой твердой фазы после экстрагирования этанолом, в результате которого извлекается основная часть полифенольньгх соединений. Для последующего выделения экстракта бессмертника достаточно упаренный экстракт смешать ,. с истощенной водной фазой, в то время как в способе-прототипе при экстрагировании соцветий бессмертника песчаного горячей водой одновременно извлекаются полифенольные и полисахаридные соединения и для вьвделения

15 полисахаридной фракции необходимо осаждение ее из упаренного экстракта этанолом с последующим растворе|нием осадка .в истощенной водной фазе, что приводит к неполноте извлече0 Ния полисахаридных соединений.

СПОСОБ ФШМ-ШНА И ЭКСТРА1СГА БЕССМЕРТНИКА, путем экст-. ракцпи, соцветий бессмертника песчаного (tielichzisum arenarium) фильтрования, упаривания экстракта и обработки смесью этилацетата с этинолом в соотношении 9:1, отделения органической фазы от водной и ее высушивание, отличающийся тем, что, с целью повьппения специфической активности, экстракцию сырья прово- . дят этанолом, упаренный экстракт вьдереттвают при 12-15° С в течение 4,5-5 ч, а оставшийся после обработки этанолом остаток экстрагируют горячей водой при 75-80 С, полученное извлечение фильтруют, упаривают, смешивают с водной фазой в соотношео нии . 1 t 1 и высушивают.