Устройство для теплофизических исследований растворов Советский патент 1985 года по МПК G01N25/18 

00 00 О) Изобретение относится к экспериментальной техншсе и может быть использовано при изучении теплофизических характеристик жид костей и кинетики процессов, протекающих в растворах при различных давлениях. Известке устройство для изучения теплофизических свойств материалов, содержащее испытательную камеру 5 датчики температуры и изм рительные ячейки, снабженные нагр г | вателями rlj . Однако, применяя известное уст ройство j невозможно определить те лофизические характеристики при различных давлениях, кроме того, устройство характеризуется низкой точностью измерений. Наиболее близким к предлагаемому является устройcfso для тепл физических исследований растворов содержащее термостатированнуЕо исп тательную камеру5 установленную на опорной плите, два калориметри ческих сосуда с нагревателями и датчиками температуры 2j . Усгройство работает следующим образом. Два калориметрических сосуда, один из которых содержит исследуе мый раствор, а другой эталонную жидкость,, непрерывно нагреваются с пог.1оянной скоростью. При этом добавочное количество тепла, требуемое для уравновешивания химического тепла (выделенного и погл щенного) измеряется батареей терм элементов и регистрируется. Однако наряду с измерением лоты превращенияэ в известном устройстве невозможно одновременно с тепловыми параметрами получить информацию и о других величинах, характеризуюпщх исследуемый нроце например об изменении объема, что непосредственно связано со всеми структурными превращениями. Проведение этих измерений отдельно на разных установках вызывает дополнительные трудности при изгото лекии образцов и приводит к допол нительным погрешностям за счет не учитываемых случайных отклонений при осуществлении процесса в каждой последовательной установке. Целью изобретения является рас ширение функциональных возможност 12 устройства и повьпиение точности измерений. Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для теплофизических исследований растворов, содержащем термостатируемую испытательную камеру, установленную на опорной плите, два калориметрических сосуда, нагреватели и датчик температуры, каждый, калориметрический сосуд дополнительно снабжен силовой нитью, двумя измерительными нитями, поршнем и датчиком перемещения, причем силовая нить проходит вдоль всей длины сосуда и прикреплена одним концом к нижней части поршня3 другим - к опорной плите, а измерительные нити прикреплены одним концом к верхней части порщня, а другим - к датчику перемещения. На чертеже схематически представлено предлагаемое устройство. Устройство содержит испытательную камеру 1, смонтированную на опорной плите 2, тепловой экран 3, расположенный в камере 1 и оборудованнь Й нагревателями 4, Тепловой экран 3 подвешен к опорной плите 2 на нитях 5. Внутри теплового экрана 3 подвешены на высокопрочных нитях 6 и 7 калориметрические сосуды 8 и 9, на которых смонтированы основные нагреватели 10 и 11. Внутри калориметрических сосудов 8 и 9 расположены дополнительные нагреватели 12 и 13, причем одни концы нагревателей соединены с выходом усилителя 14, а другие - с регистрир.тощим прибором 15. Внутри сосуда 8 расположен датчик 16 температуры, который подключен к регистрирующим приборам 15, 17 и 18. Сосуды 8 и 9 представляют собой полые цилиндры, нижние отверстия которых закрыты уплотнительными пробками 19 и 20, а верхние отверстия закрыты поршнями 21 и 22. К поршням 21 и 22 пр-гсогдинены с одной стороны силовые нити 23 и 24, а с другой стороны измерительные нити 25 и 26 через штоки 27 и 28 соединены с датчиком 29 перемещения и механизмами предварительного нагружения, Перемещение шгоков 27 и 28 в процессе работы устройства измеряется датчиком 29; который соединен с входом усилителя 14, Корпус датчика 29 закреплен на штоке 28, а подвижный элемент закреплен на штоке 27. Нити 6 и 7 через силовые штоки 30 и 31 соединены с независимыми друг от друга механизмами основного нагружения. Перемещение штоков 30 и 31 в процессе работы устройства измеряется датчиком 32 и регистрируется регистрирующим прибором 17. Корпус датчика 32 закреплен на штоке 30, а подвижный элемент датчика 32 закреплен на штоке 31. Устройство работает следующим образом. Калориметрический сосуд 9 запол няют исследуемым раствором, а сосуд 8 - эталонной жидкостью. При этом эталонная жидкость подбираетс таким образом, чтобы в исследуемом интервале температур в ней не протекали процессы, имеющие место в исследуемом растворе, а также коэффициент объемного расширения этой жидкости был приблизительно равен соответствующему коэффициент изучаемого раствора. После заполнения сосудов 8 и 9 к нитям 6 и 7 через силовые штоки 30 и 31 от механизма основного погр жения прикладывается растягивающее усилие. В результате этого исследуе мый раствор в сосуде 9 и эталонная жидкость в сосуде 8 оказываются сжатыми между уплотняющими пробками 19, 20 и поршнями 21, 22. Затем в объеме испытательной камеры 1 создают вакуум, после чего сосуды 8 и 9 подвергают равномерному охлаждению или нагреву. Необходи мая скорость и равномерность нагрева или охлаждения достигается при помощи теплового экрана 3, нагревателей 4, 10 и 11, а также криоген ной жидкости, окружающей наружные стенки испытательной камеры 1. При этом изменение температуры сосудов 8 и 9 фиксируется датчиком 16 темпе ратуры и регистрируется регистрирую щими приборами 15, 17 и 18. Одновре менно изменение температуры жидкост в сосудах 8 и 9 приводит к изменению температуры силовых нитей 23 и 24, которые при этом меняют свою длину за счет теплового расширения Это изменение длины передается через штоки 27 и 28 к датчику 29 пе- ремещения. Если при охлаждении или нагреве изучаемого раствора в нем не происходит никаких процессов, сопровождающихся выделением или поглощением тепла, то его температура в любой момент времени будет равна температуре эталонной жидкости. Следовательно, тепловое удлинение силовых нитей 23 и 24 будет равным в любой момент времени, штоки 27 и 28 будут двигаться синхронно и электрический сигнал с датчика 29 перемещения будет равен нулю. Если температура исследуемого раствора начнет отличаться от температуры эталонной жидкости (в результате каких-либо процессов, протекающих в исследуемом растворе), то удлинение силовых нитей 23 и 24 станет различным. В результате возникнет электрический сигнал на датчике 29, пропорциональньй разности температурного расширения силовых нитей 23, 24 и разности температур исследуемого раствора и эталонной жидкости. Электрический сигнал с датчика 29 поступает на усилитель 14, который включает в зависимости от полярности сигнала дополнительные нагреватели 12 или 13, компенсирующие поглощение или выделение тепла в исследуемом растворе. При включении нагревателя 13 происходит компенсация процесса поглощения тепла в исследуемом растворе, а при включении нагревателя 12 происходит компенсация процесса выделения тепла в исследуемом растворе. Электрическая мощность, потребляемая нагревателями 12 и 13 при кo meнcaции возникающих в растворе тепловых эффектов, измеряется и регистрируется прибором 15. Наряду с тепловыми эффектами, протекающими в исследуемом растворе, находящемся под давлением, в процессе изменения его температуры могут протекать процессы, соп1НП1ождающиеся изменением объема раствора, помимо обычного теплового расширения или сжатия. Регистрация этого из енения происходит след пощим образом. Любое изменение объема исследуемого раствора и эталонной жидкости вызывает перемещавшие калоримегрических сосудов 8 и 9 относительно поршней 21 н 22. Учитывая, что калориметрические сосуды 8 и 9 соединены через нити 6 и 7 с силовыми штоками 30 и 31, любое изменение объема исследуемого раствора и эталонной жидкости сопровождается соответствущим перемещением силовых штоков 30, 31 и возникновением электрического сигнала на датчике 32.

Если в исследуемом растворе не протекают процессы, вызывающие изменение его объема, помимо теплового расширения или сжатия, то изменение объема эталонной жидкости и исследуемого образца приблизительно одинаковое в любой момент времени. При этом силовые штоки 30 и 31 двигаются синхронно и электрический сигнал с датчика 32 пе4 емещения равен нулю.

Если в исследуемом растворе в процессе его нагрева или охлаждения возникают процессы, вызывающие изменение его объема, помимо теплового расширения или сжатия, то перемещение силовых штоков 30 и 31 различно, а электрический сигнал с датчика перемещения 32 отличен от нуля и пропорционален величине объемного превращения, которое измеряется и регистрируется прибором 17

Устройство позволяет определять изменение объема растворов при протекании химических реакций и других кинетических процессов одновременно с измерением теплоты превращения, характеризующей данный процесс.

В настоящее время такие измерения проводятся отдельно, что вызывает дополнительные трудности в изготовлении идентичных образцов для дилатометрических и калориметрических исследований, а также приводит к погрешности при сопоставлении экспериментальных данных. Эти погрешности в первую очередь связаны с погрешностью в определении температур начала и конца как всего исследуемого процесса, так и его отдельных стадий.

В предлагаемом устройстве эти недостатки полностью отсутствуют, так как измерение проводится на одном и том же образце, и, кроме того, обеспечивается строгое сопоставление дилатометрических и тепловых эффектов по температуре и длительности их протекания. В результате значительно повышается объем и ценность получаемой информации.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ТЕШЮФИЗИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ РАСТВОРОВ, содержащее термостатированную испытательную камеру, установленную на опорной плите, два калориметрических сосуда с нагревателями и датчиками температуры, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерений и расширения функциональных возможностей устройства, каждый калориметрический сосуд дополнительно снабжен силовой нитью, двумя измерительньми нитями, поршнем и датчиками перемещения, причем силовая нить проходит вдоль всей длины сосуда и прикреплена одним концом к нижней части поршня, другим к опорной плите, а измерительные сл нити прикреплены одним концом к верхней части поршня и другим к датчикам перемещения.