Способ очистки раствора сульфата марганца от примесей молибдена Советский патент 1985 года по МПК C01G45/10 

;о о ;о 00 со 1 1 Изобретение относится к способа удалений молибдена из водных растворов солей, в частности водного раствора сульфата марганца. Целью изобретения является инте сификация процесса. Предложенный cnocod заключается в извлечении примесей молибдена из раствора сульфата марганца адсорбцией на электролитически осажденной двуокиси марганца (ЭДМ) с размером частиц 0,5-5,0 мм. Отработанную двуокись марганца регенерируют пропусканием через нее 5-25%-ного раствора едкого нат ра. Извлечение Мо ведут из раствора РН менее 4. Пример 1. В стеклянную трубку диаметром 5 см и высотой 50 см засыпают 2 кг электролитичес кой двуокиси марганца с размером , , 2 частиц 0,5-1 мм (объем слоя 1 л). С помощью дозирующего насоса снизу через слой двуокиси марганца пропускают раствор сульфата марганца. Сверху раствор вытекает через переливной патрубок. Концентрация раствора сульфата марганца равна 1,3 моль/л. Через определенные промежутки времени ( а, Ь, с. J ) двуокись марганца в стеклянной колонке регенерируют следующим образом: после спуска раствора сульфата марганца колонку заполняют водой, которую, спустя 10 мин, сливают. Эту операцию повторяют три раза. Затем в течение 10 ч осуществляют циркуляцию через слой двуокиси марганца 4л 10%-ного раствора едкого натра, после чего его сливают и. трижды промывают колонку водой. В таблице представлены результаты .опыта.

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРА СУЛЬФАТА МАРГАНЦА ОТ ПРИМЕСЕЙ МОЛИБДЕНА путем адсорбции его двуокисью мар ганца, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, адсорбцию ведут электролитически осажденной двуокисью марганца с размером частиц 0,5-5 мм. 2. Способ по п.1,отличающ и и с я тем, что регенерацию адсорбента ведут промывкой 5-25%-ным раствором едкого натра.

-. г 7

санную в примере 1, загружают ЭДМ с размером частиц 2-4 мм и пропускают через нее со скоростью 1,5 л/ч растворсульфата марганца с рН 2,0 и содержанием Мо 4 мг/л. После пропускания через колонку 25 л раствора количество адсорбированного молибдена составляет 95%, после пропускания 100 л - 60%, а после пропускания 200 л - лищь 50%.. После регенерации колонки и второго цикла адсорбции соответствующие величины, составляют 75, 55 и 40%.

мированный сосуд диаметром 60 см и высотой 100 см загружают 250 кг электролитической двуокиси марганца, которая при плотности частиц 4 кг/л и насыпном весе 2 кг/л занимает объем 175 л, что соответствует высоте слоя 60 см. Через отверстие в днище сосуда в него пода ют подлежащий очистке раствор соли марганца при 70 С, которьй после прохождения через слой двуокиси марганца вытекает из сосуда (рН раствора равно 2,5). Герметично за31

крытый крьшкой сосуд можно обогре-вать паром через рубашку.

После насыщения двуокиси марганца молибденом находящийся в емкости раствор соли марганца сливают и .емкость дважды заполняют водой. -Затем заливают в нее 25%-ный раствор едкого натра и оставляют его в ней на 16ч. После слива раствора едкого натра и вторичной промывки дважды водой двуокись марганца снов можно использовать для адсорбции молибдена. На практике соединяют последовательно две такие емкости, которые поочередно регенерируют после насыщения двуокиси марганца в первой изних.

Приведенные ниже данные иллюстрируют работу одной емкости.

Размер частиц . . электролитической двуокиси марганца2-5 мм

Количество подаваемого раствора Мо, мг/л I

II . После первой регенерации (5%-ным раствором NaOH) Количество подаваемого раствора Мо, мг/л I

II

После второй регенерации (5%-ным раствором NaOH) Количество подаваемого раствора Мо, мг/л I .

II

После третьей регенерации

(25%-ным раствором NaOH)

Количество подаваемого раствора

Мо, .мг/л 1

II

После четвертой регенерации

.(25%-ным раствором NaOH)

Количество подаваемого раствора

Мо, мг/л I

II

Размер частиц электролитической двуокиси марганца0,5-2 мм

Количество двуокиси марганца Рабочий объем Объем пустот

Объемная скорость

350 кг 175 л

87 л

360 л/ч (что соответствуетвремени контактирования) 0,25 ч

1,3 моль/л 2,5 5 мг/л рКоличество подаваемого раство Мо, мг/л . Пример 4. В адсорбционную .колонку, описанную в примере 1, загружают полученную химическим способом порошкообразную двуокись марганца с размером частиц мкм Высота слоя двуокиси марганца равна лишь 9 см, что соответствует объему N 180 мл. Через колонку пропускают раствор 1,3-молярного раствора .сульфата марганца. Разность .давлений равнялась 0,1 бара. Объемная скорость при этом не превышает 6 мл/ч для 1 л двуокиси марганца, при такой же высоте слоя и соответственно большем сечении объемная 10 м ЗОмЭ 50 м 70 м 90 м 0,1 0,Г iO,1 0,1 0,2 скорость для таких условий составляет 0,033 л/ч. Объемная скорость в сравнимых условиях в случае примера 1 более 1,5 л/ч. Содержание молибдена в вытекающем из колонки растворе менее 0,1 мг/л. Таким образом, применение электролитически осажденной двуокиси марганца дает возможность, повысить объемную скорость до 1,5 л/г против 6 мл/г согласно известному способу и тем самым значительно интенсифицировать процесс.