Способ электронно-зондового микроанализа нелюминесцирующих твердых тел Советский патент 1985 года по МПК G01N21/64 

(;с

00 00 Изобретение относится к инструментальным методам аналитической химии, в частности к микрозондовому анализу материалов методом катодолюминесценции и является дополнительным к основному по авт. св. № 987484. Целью изобретения является снижение пределов обнаружения примесей в кремнии. Обработка в атмосфере кислорода позволяет улучшить структуру оксидной пленки и повысить ее плотность, а следовательно, улучшить результаты последующего анализа, а именно: предел обнаружения примесей в кремнии снижается по сравнению с известным способом на порядок, т.е. до 10 мас.%. Кроме того, аналитический сигнал за время анализа остается постоянным, что способствует достоверности. Пример I. Исследовали образец кремния, легированный германием. Интегральное содержание германия по результатам спектрального анализа (3,4±0.3) 10 мас.%. ОпределялИ; распределение германия. Образец был механически отполирован по 10 кл. шероховатости поверхности, подвергнут обработке в атмосфере кислорода (давление кислорода 4 атм) при 1100°С в течение 4 ч и охлажден до комнатной температуры. Точно такой же обработке подвергался эталонный образец кремния с известным однородным содержанием германия. Затем исследуемый и эталонный образцы помещали в колонну микроанализатора, где они облучались пучком электронов диаметром 2 мкм (энергия электронов 10 кэВ, ток пучка 10 нА). Спектрометр катодолюминесцентной приставки настраивали на анализируемую линию германия. Интенсивность катодолюминесцентного излучения на эталонном образце определяли до и после измерений, проводимых на анализируемом.образце кремния. В результате анализа было установлено что германий распределен по поверхности образца неравномерно. Содержание его изменяется от минимального значения (1,,1) 10 мас.% до максимального (4,7±0,5) 10 мас.%. Отсюда следует, что предлагаемый способ дает возможность проводить локальный анализ примесей в кремнии, в частности, германия при их содержании порядка 10- мас.%. При исследовании этого образца известным способом, а именно: при окислении кремния в парах воды, не удалось определить ни распределение, ни наличие германия, так как предел обнаружения примесей в кремнии по известному способу составляет 10 мас.%, т.е. предел обнаружения примесей в кремнии по предлагаемому способу на порядок ниже, чем по известному. Пример 2. Исследовали образец кремния, легированный германием. Интегральное содержание германия (5,1 ±0,5) 10 мае. (данные спектрального анализа) определяли распределением германия точно так же, как в примере 1. Обработку (окисление) в атмосфере кислорода проводили при 1150°С в течение 3 ч. В результате анализа было установлено, что минимальное содержание германия в исследуемом образце составляет (4,3± ±0,4)-10мас.%, а максимальное - (6,2± ±0,6)-10- мас.%. Анализ этого образца по известному способу невозможен из-за малого содержания германия (меньше чем 10 мас.%). Пример 3. Исследовали образец кремния, легированный оловом. Интегральное содержание олова по данным спектрального анализа составило (2,6+0,3) 10 мас.%. Определяли распределение олова по поверхности образца. Образец подготавливали к исследованию так же, как и в примере 1. Окисление в атмосфере кислорода проводили при 1050°С в течение 5 ч. Такой же обработке подвергался эталонный образец кремния с известным содержанием олова. Как и в примере 1, исследуемый и эталонный образцы облучали пучком электронов, диаметром 2 мкм, энергия электронов 5 кэВ, ток пучка 15 нА. Спектрометр катодолюминесцентной приставки настраивали ,на линию олова. Измеряли интенсивность сигнала, как в примере 1. В результате анализа было установлено, что максимальное содержание олова составило (3,2±0,3) 10 мас.%, а минимальное - (1,8±0,2) 10 мас.%. При анализе этого образца известным способом, т.е. при окислении кремния в парах воды, олова обнаружить не удалось, так как предел обнаружения известного способа (10 мас.%) на порядок выше предлагаемого. Если температура, при которой ведут окисление, меньше 1050° С, то получаемая окисная пленка алюминесцирует неудовлетворительно, а именно: при бомбардировке ее электронами аналитический сигнал очень слабый. Если температура окисения 1150°С, то начинаются диффузионные процессы, искажающие анализируемые профили распределения легирующих римесей. , Если время окисления менее 3 ч, о образующаяся пленка не дает аналитиеского сигнала, обеспечивающего удоветворительную правильность анализа. сли время окисления более 5 ч. происходит иффузионное перераспределение приме311917884

сей и, следовательно, искажаются резуль- ляет снизить на порядок по сравнению с таты анализа..известным способом предел обнаружения

Итак, предлагаемая обработка (окисле- примесей в кремнии при их электронноние) поверхности образцов кремния позво- зондрвом микроанализе.

СПОСОБ ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВОГО МИКРОАНАЛИЗА НЕЛЮМИНЕСЦИРУЮЩИХ ТВЕРДЫХ ТЕЛ по авт. св. № 987484, отличающийся тем, что, с целью снижения пределов обнаружения примесей в кремнии, образцы окисляют в атмосфере кислорода при 1050-1150°С в течение 3-5 ч.