Полярографический способ определения фенолов со свободным орто-положением Советский патент 1985 года по МПК G01N27/48 

:D

эо Изобретение относится к аналитической химии, в частности к электрохимическим способам анализа, и может быть использовано в качестве экспрессного метода для определе ния фенолов в нефтепродуктах, тепло носителях и других средах. Целью изобретения является расширение круга анализируемых объектов (фенолов ) полярографическим методом, позволяющим определять фенолы со свободным ортоположением. Пример осуществления способа. В круглодонпую колбу вносят 2 мл исследуемого раствора, добавляют 2 мл 0,2 н, раствора щелочи КОН и 2 ьш хчороформа. Смесь нагревают 10 15 мин с обратным холодильником на водяной бане при 65-70°С. Содержание колбы упаривают на роторном испарителе, прибавляют 2 мл 0,3 н. со ляной кислоты, 2 мл бензола для экс тракции формиллированного фенола и интенсивно встряхивают 1-2 мни. 112 В полярографическую ячейку, содержащую 5 мл фонового раствора, вносят аликвотную часть бензольного экстракта и после продувки очищенным от кислорода азотом в течение 5 мин раствор полярографируют при потенциалах от -1,0 до -2,0 В. Полярографирование проводят в неводной среде на фоне 0,3 н. раствора хлористого лития в смеси бензол-метиловый спирт 1:1 на поля- рографе с ртутным капельным электродом. В этих условиях наблюдается хорошо выраженная волна с Е -1,43 В, что соответствует восстановлению альдегидной группы. Определив высоту полярографической волны, находят величину диффузионного тока. По калибровочному графику зависимости величины диффузионного тока от концентрации альдегида в растворе определяют содержание альдегида в анализируемой пробе.

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ СО СВОБОДНЬМ ОРТОПОЛОЖЕНИЕМ, включающий электрохимическое восстановление альдегидной группы, отличающийся тем, что, с целью расширения круга анализируемых объектов, анализируемую пробу предварительно обрабатывают хлороформом ,в щелочной среде при 65-7О с в течение 10-15 мин, упаривают, вводят кислоту до получения кислой среды и экстрагируют фенолы бензолом с последующим по- лярографированием экстракта. (Л с