Способ получения ректификованного спирта из головной фракции Советский патент 1985 года по МПК C12F1/06 

1 Изобретение относится к спиртовой отрасли пищевой промьшшенности, а именно к способам выделения пищевого этилового спирта из головной фракции зтилового спирта. Цель изобретения - улучшение качества ректификованного спирта путем более полной очистки его увеличение его выхода, упрощение процесса и снижение расхода пара. На чертеже изображена технологическая схема установки дпя осуществления предлагаемого способа. Установка содержит теплообменник 1, эпюрационную колонну 2, дефлегматер 3, конденсатор 4, кипятильник 5, насос 6, вторую эпюрационную колонну 7 с кипятильником 8. Колонна 7, имеет царгу 9 и снабжена дефлегматором 10 и конденсатором 11, ректификационную колонну 12 с,дефлегматором 13 и конденсатором 14, колонну 15 окончательной очистки с дефлегмато-ром 16 и конденсатором 17, спиртоловушку 18 эфирную и спиртоловушку 19 спиртовую. Предварительно подогретую в тепло обменнике 1 теплом лютерной воды до 70-75°С эфироальдегидную фракцию подают на 28-ю или 36-ю тарелки первой эпюрационной колонны 2, содержащей 55 тарелок, снабженной дефлегматором 3, конденсатором 4 и обогреваемой че рез выносной кипятильник 5. Из конде сатора 4 колонны 2 производят отбор сконцентрированного по метанолу и альдегидам головного погона, который в количестве 2-2,5% выводят из систе мы. Эпюрат из колонны 2 центробежным насосом 6 подают на 25-ю тарелку второй эшзрационной колонны 7, обогр ваемой -херез выносной кипятильник 8. Колонна 7 имеет 50 тарелок, 25 из которых работает в режиме выварки пр месей, 8 - в режиме гидроселекции примесей и 17 - в режиме концентриро вания пршчесей. Колонна 7 имеет акку муляторную царгу 9 для концентрирова ния в режиме гидроселекции промежуточных примесей и снабжена дефлегматором 10 и конденсатором 11. Расход лютерной воды устанавливают по ротаметру в количестве 0,035-0,045 Под действием большого избытка вводимой в колонну воды промежуточные примеси (изоамиловый изобутиловый, н-пропиловый спирты) переводят в аккумуляторную царгу 9, накапливают 9 в ней и в концентрированном виде в количестве 1,0-1,5% отбирают их в сборник концентрата эфироальдегидометанольной фракции (КЭАМФ). Выделенные при гидроселекции головные примеси (эфиры, альдегиды) концентрируют в верхней части колонны 7 и в концентрированном виде в количестве 2,0-3,0% отводят в сборник КЭАМФ. Эпюрат из колонны 7 направляют на 16-ю тарелку ректификационной колонны 12, обогреваемой острым паром через барботер или кипятильник. Колонна 12 имеет в своем составе 78 тарелок, из которых 12-15 работают в режиме пастеризации спирта. Колонна 12 снабжена дефлегматором 13 и конденсатором 14.С 18-й, 19-й, 20-й и 21-й тарелок ректификационной колонны отбирают погон с невыделенными в колонне 12 промежуточными примесями, который в количестве, не превышающем 1%, отводят в КЭАМФ. Отбор ректификованного спирта из колонны 12 производят с 63-й, 64-й или 66-й тарелок. Отобранный спирт направляют на 20-ю тарелку колонны 15 окончательной очистки, обогреваемой через змеевик. Колонна 15 имеет в своем составе 36 тарелок, из которых 20 тарелок работают на отгонку примесей иэ спирта и 16 - на их концентрирование. Колонна 15 снабжена дефлегматором 16и конденсатором 17. Часть головного погона из конденсаторов 14 и 17в количестве 1-1,5% отводят в КЭАМФ. Отбор ректификованного спирта производят из нижней камеры колонны 15,откуда спирт через холодильник (не показан) направляют в сборник ректификованного спирта. Схемой предусмотрены две спиртоловушки: эфирная 18 и спиртовая 19. Погон из спиртоловушек отводят в КЭАМФ. Технологические параметры работы установки для реализации предлагаемого способа. 1. Первая эпюрационнная колонна: Давление, кПа: в нижней части колонны 118-120 в верхней части 101-102 . колонны Температура, С: эфироальдегидной фракции 70-75 перед входом в колонну внизу колонны 82-84

отходящей из дефлегматора воды 60-65 Расход пара в колонне, кг/дал9-10

Величина отбора концентрата головной фракции,% 2-3 Крепость эпюрата, об.%88-90

Содержание примесей в эпюрате:

альдегидов, мг/л, не более 20 метанола, об.%, не более0,2

сложных эфиров, мг/л, не более 200

Вторая эпюрационная колонна: Давление, кПа:

в нижней, части

колонны 120-122

в верхней части

колонны 101-102 Температура,°С:

внизу колонны 92-94

отходящей из дефлегматора . воды65-70

Расход глодроселекционной воды, 0,035-0,0 Расход пара в колонне, кг/дал13-14

Крепость эпюрата, об.%20-25

Содержание примесей в эпюрате:

альдегидов, мг/л,

не более 15

метанола, об.%,

не более 0,13

сложных эфиров, мг/л,

не более 80 Отбор головной фракции, %, не более 2 Отбор промежуточных примесей, % не более 0,5 Ректификационная колонна: Давление, кПа

в нижней части

колонны 124-126

в верхней части

колонны 102-103 Температура, С

внизу колонны 103-104

температура отбора

спирта (на 16-й

тарелке) 90-92 Величина отбора непастеризованного спирта, %, не более 1,0

Расход пара в колонне, кг/дал16-18

Количественные показа- тели спирта перед входом в колонну окончательной очистки;

содержание сложных эфиров, мг/л, не более60

содержание альдеги0дов, мг/л, не более12

содержание метанола, об.%, не более 0,08 проба на окисляе5мость, мин, не менее 8 4. Колонна окончательной очистки: Давление, хПа

0

в нижней части колонны t15-116 в верхней части колонны 101-102 Температура отходящей

5 из дефлегматора воды, °С65-70

Расход пара, кг/дал 7-8 Отбор непастеризованного спирта, %, не более 0,5

0 Пример, Реализация предлагаемого способа осуществляется на установке по переработке фракций спиртового производства на пищевой ЭТИЛОВЫЙ спирт производительностью

5 1500 дал/сут. Установка содержит 4 колонны: первую эпюрационную колонну 1000 мм с 55 тарелками, дефлегь

63 м , конденсатором

матором F F 10 м и кипятильником F 26 м

вторую эпюрационную колонну {,1000 мм с 50 тарелками, дефлегматором F 63 м, конденсатором Р 10 м и кипятильником F 26 м, ректификационную колонну 1000 мм с 79 тарелками, дефлегматором F 63 м и конденсатором F 10 м, окончательную колонну 0 800 мм с 36 тарелками, дефлегматором F 30 к и конденсатором

2

F 10 м . Кроме того, установка содержит эфирную ловушку F 5м, спиртовую ловушку F 5 м и другое вспомогательное оборудование.

Неразбавленную, предварительно подогретую теплом лютерной воды до 70 С эфироальдегидную фракцию подают на тарелку первой эпюрационной колонны, в которой производят отгонку метанола, альдегидов, непредельных

соединений и других примесей, имеющих летучесть в крепких водно-спиртовых растворах вьшю, чем этиловый спирт. Указанные примеси концентрируются в верхне- части колонны, дефлегматоре и конденсаторе и из последнего в количестве 30 дал выводятся s КЭАМФ.

Невыделенные в первой эпюрационной колонне примеси (компоненты си вушиого масл&, сложные эфиры и др.) с эпюратом направляют на тарелку второй эгаррационной колонны. В аккумуляторную царгу этой колонны подают лютерную воду для гидроселекции в количестве , необходимую для доведения концентрации эпюрата до 20 об.%. Под действием низкой концентрации этанола примеси, эфиры, альдегиды, включая и компоненты сивушного масла, приобретают летучесть выше эт}шового спирта. Это позволяет сконцентрировать.сложные эфиры, метилацетат этилацетати др.иряд непредельных соединений ацетальдегид,пропионоват альдегид в дефлегматоре и конденсаторе колонны, откуда их в количестве 30 дал отводят в КЭАМФ. Промежуточные примеси, в том числе компоненты сивушного масла, выводят из зоны их концентрирования, т.е.°иэ аккумуляторной царги (н-пропанол, изоамилол, йзобутанол и др.)

Эшорат, практически освобожденный от примесей, направляют в ректификаt ioHuym колонну, где спирт подвергают укреплению и дополнительной очистке от головных примесей за счет наличия развитой зоны пастеризации в колонне.

Головной погон с примесями в виде пастеризованного спирта в количестве 8 дал отводят в концентрат ЭАМФ, куда также направляют в количестве до 8 дал с 18-21-й тарелок ректификационной колонны погон с промежуточными примесями. Спирт из ректификационной колонны подают на 20-ю тарелку колонны окончательной очистки, где производят эпюрацию крепкого спирта. В этой колонне формируются органолептические качества спирта и улучшаются физико-химические его свойства, особенно при пробе на окисляемость. Из конденсатора колонны погон в количестве до 8 дал отводят в концентрат . В спирте, полученном,из эфироальдегидной фракции, достигают следующих . показателей :

Концентрация этилового спирта, %(по объему) 96,0-96,2 Содержание сложных эфиров в пересчете на уксусно-этиловый, мг/л 30 Содержание альдегидов в пересчете на уксусный, мг/л4

Содержание метанола, %(по объему)0,05

Проба на окисляемость, мин, при 15 Выделенный из фракций спиртового производства пищевой этиловый спирт должен соответствовать требованиям для спирта I сорта.

I H

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА ИЗ ГОЛОВНОЙ ФРАКЦИИ, предусматривающий эпюрацию в две стадии в эпюрационных колоннах с конденсаторами, на первой из которых отводят метанол в смеси с эфирами и альдегидами, а на второй - остальjные примеси, гидроселекцию укреплением эпюрата в ректификационной колонне и окончательную очистку спирта, о т ли ч ающий с. я тем, что,, с целью улучшения качества ректификованного спирта путем более полной очистки его, увеличения его выхода, упрощения процесса и снижения расхода пара, на вторую стадию эпюрации направляют концентрированный эпюрат, осуществляя гидроселекцию на этой стадии и производя отбор на ней эфиров и альдегидов из конденсатора ко- лонны, а компонентов сивушного масла и сложных эфиров - из средней сл зоны колонны, при этом на укрепление в ректификациониную колонну направляют зпюрат из нижней зоны эпюрационной колонны, полностью освобожденный от примесей.