СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА Российский патент 1997 года по МПК B01D3/14 C12P7/06 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам получения ректификованного спирта.

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне с отбором головной фракции этилового спирта из конденсатора и получение эпюрата, ректификацию которого проводят в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта [1]
Однако этот способ не обеспечивает возможность повышения качества ректификованного спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, сложных эфиров, альдегидов и не предусмотрена очистка этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его качество.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта, предусматривающий эпюрацию с подачей горячей воды в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны, что обеспечивает более полный переход в головную фракцию сложных эфиров, альдегидов и других примесей, а также очистку этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, в результате чего получают ректификованный спирт более высокого качества [2]
Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки этилового спирта от сивушного масла, а также от метанола и других примесей. Кроме того, в указанном способе не предусмотрена разгонка головной фракции, что не позволяет получать ректификованный спирт с высоким выходом.

Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества с высоким выходом.

Указанная задача достигается тем, что наряду с вывариванием этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очисткой бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги, согласно предлагаемому способу этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольной фракции из конденсатора сипаратора диоксида углерода и метанольно-эфиро-альдегидной фракции из конденсатора и спиртоловушки закрытой колонны, которую питают и обогревают парами бражного дистиллята из брагоэпюрационной колонны, эпюрацию бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку и отбором из ее конденсатора сивушно-эфиро-альдегидо-метанольной фракции, которую подают совместно с фракцией из конденсатора сепаратора диоксида углерода в зону над тарелкой питания сивушной колонны, отбирают из конденсатора сивушной колонны метанольно-эфиро-альдегидную фракцию, а из зоны 28-36-й тарелок этой колонны -фракцию пропиловых спиртов и направляют их совместно с фракциями из конденсаторов закрытой, метанольной и спиртовой колонн на тарелку питания разгонной колонны, выварная часть которой разделена полой вставкой на две зоны, в верхней из которых вываривают метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, концентрируют в концентрационной части разгонной колонны, ее дефлегматоре и выводят из конденсатора концентрат головной фракции (КГЦ), а в нижней зоне вываривают пропиловые спирты и другие промежуточные примеси, отбирают их из полой вставки с паром, которым питают и обогревают дополнительную концентрационную колонну, на верхнюю тарелку которой подают горячую воду, из ее конденсатора отбирают концентрат пропиловых спиртов (КПС), из куба разгонной колонны выводят очищенную от примесей водно-спиртовую жидкость и возвращают в бражку, окончательную очистку ректификованного спирта от метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей проводят в метанольной колонне, которую обогревают через выносной кипятильник эпюрированным водно-спиртовым паром из брагоэпюрационной колонны, конденсат которого подают в среднюю зону выварной части эпюрационной колонны.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.

Исходную бражку нагревают в бражных подогревателях 31 и 8 до 80-85^oC и подают в сепаратор 4, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 5 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют в зону над питательной тарелкой сивушной колонны 22. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку брагоэпюрационной колонны, состоящей из выварной 1 и эпюрирующей 2 частей, где из нее вываривают этиловый спирт и летучие примеси. Паром с верхней тарелки брагоэпюрационной колонны питают и обогревают закрытую колонну 7 с дефлегматором, имеющим бражную 8 и водяную 9 секции, и конденсатором 10. На тарелках колонны 7 и в ее дефлегматоре осуществляют концентрирование метанола, сложных эфиров, альдегидов, других головных примесей, отбирают из конденсатора 10 в виде метанольно-эфиро-альдегидной фракции и направляют на тарелку питания разгонной колонны 15. Из куба колонны 7 выводят очищенный бражной дистиллят, который подают на питательную тарелку эпюрационной колонны 11 с дефлегматором 12 и конденсатором 13.

На верхнюю тарелку колонны 11 из бака 14 подают горячую воду в таком количестве, чтобы крепость эпюрата составляла 15-22 об. При этой крепости эпюрата компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси имеют головной характер на всех тарелках колонны 11 и совместно с головными примесями переходят в дефлегматор 12 и конденсатор 13. Из конденсатора 13 отбирают сивушно-эфиро-альдегидо-метанольную фракцию и направляют в зону над тарелкой питания сивушной колонны 22, а из куба колонны 11 выводят очищенный от метанола, сложных эфиров, альдегидов, компонентов сивушного масла и других примесей эпюрат, которым питают спиртовую колонну 30 с дефлегматором, имеющим бражную 31 и водяную 32 секции, и конденсатором 33. В колонне 30 осуществляют концентрирование эпюрата и окончательную очистку спирта от сопутствующих примесей. Из паровой фазы нижних 5-12-й тарелок колонны 30 отбирают фракцию сивушного масла, конденсируют ее в конденсаторе 34 и направляют на тарелку питания сивушной колонны 22 с дефлегматором 23, конденсатором 24 и аккумуляторной царгой 25. Из аккумуляторной царги 25 производят отбор сивушного масла, которое после промывки водой в сивухо-промывателе выводит из системы брагоректификации.

Из жидкой фазы 28-36-й тарелок колонны 22 выводят фракцию пропиловых спиртов, а из конденсатора 24 метанольно-эфиро-альдегидную фракцию, которыми совместно с фракциями из конденсаторов 10, 29, 33 питают разгонную колонну 15 с дефлегматором 17 и конденсатором 18. Выварная часть колонны 15 разделена полой вставкой 16 на две зоны, в верхней зоне вываривают из спирта метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, концентрируют их в концентрационной части разгонной колонны 15, ее дефлегматоре 17 и выводят из конденсатора 18 в концентрат головной фракции (КГФ), а в нижней зоне вываривают пропиловые спирты и другие примеси, отбирают их из полой вставки 16 с паром, которым питают и обогревают дополнительную концентрационную колонну 19 с дефлегматором 20 и конденсатором 21. На верхнюю тарелку колонны 19 подают горячую воду в таком количестве, чтобы крепость жидкости в кубе колонны 15 составляла 8-10 об. В этом случае пропиловые спирты и другие промежуточные примеси имеют головной характер на всех тарелках нижней зоны выварной части колонны 15 и колонны 19, переходят в дефлегматор 20 и конденсатор 21, из которого их отбирают в виде концентрата пропиловых спиртов (КПС). Жидкость из куба колонны 19 возвращают на верхнюю тарелку нижней зоны выварной части разгонной колонны 15, а очищенную от примесей водно-спиртовую жидкость из куба колонны 15 направляют в бражку.

Отобранный из спиртовой колонны 30 ректификованный спирт окончательно очищают от метанола и головных примесей в метанольной колонне 26 с дефлегматором 29 и конденсатором 29. Колонну 26 обогревают через выносной кипятильник 27 эпюрированным водно-спиртовым паром из полой вставки 5 брагоэпюрационной колонны. Конденсат этого пара подают в среднюю зону выварной части эпюрационной колонны 11. Из конденденсатора 29 отбирают метанольно-эфиро-альдегидную фракцию и направляют ее на тарелку питания разгонной колонны 16, а из куба колонны 26 выводят конечный продукт.

Поскольку концентрация этилового спирта в бражке невелика (7-8 об.), содержащиеся в ней сложные эфиры, альдегиды, компоненты сивушного масла, метиловый спирт и другие примеси характеризуются высокими значениями коэффициентов испарения и легко переходят в пары, выделяющиеся из бражки. Поэтому содержание примесей в жидкости, полученной конденсацией паров из бражки в конденсаторе 4, значительно. По известному способу этот конденсат смешивают бражным дистиллятом и тем самым снижают его качество. По предлагаемому способу жидкость из конденсатора 4 направляют в сивушную колонну, что снижает содержание примесей в бражном дистилляте. Кроме того, по предлагаемому способу пары бражного дистиллята дополнительно очищают от метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей в закрытой колонне 7, в результате чего получают очищенный от примесей бражной дистиллят, в то время как полученный по известному способу бражной дистиллят содержит практически все примеси бражки.

По известному способу очистку спирта от сложных эфиров и альдегидов осуществляют отбором головной фракции из конденсатора эпюрационной колонны и фракции непастеризованного спирта из конденсатора спиртовой колонны с возвратом последней на верхнюю тарелку эпюрационной колонны. Возврат непастеризованного спирта в эпюрационную колонну приводит к увеличению содержания сложных эфиров и альдегидов в эпюрате и ректификованном спирте.

По предлагаемому способу очистку спирта от сложных эфиров и альдегидов проводят отбором фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода конденсаторов закрытой, метанольной, эпюрационной и спиртовой колонн, что обеспечивает получение конечного продукта, практически не содержащего сложных эфиров и альдегидов.

По известному способу очистку спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей проводят отбором фракций сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны и боковой фракции из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды в эпюрационную колонну.

Однако боковой отбор сивушного масла недостаточно эффективен, поскольку его компоненты имеют различные зоны концентрирования по высоте колонны.

По предлагаемому способу очистку спирта от компонентов сивушного масла и промежуточных примесей осуществляют отбором фракций из конденсатора 4, сепаратора диоксида углерода и конденсатора 13 работающей с подачей горячей воды на верхнюю тарелку эпюрационной колоны 11, а также отбором фракций сивушного масла и сивушного спирта в спиртовой колонне 30, что обеспечивает более полное выделение из спирта компонентов сивушного масла и повышение качества конечного продукта по сравнению с известным способом.

По известному способу эффективную очистку спирта от метанола проводят методом пастеризации с возвратом непастеризованного спирта на верхнюю тарелку эпюрационной колонны, концентрированием метанола на ее верхних тарелках в дефлегматоре и отбором с головной фракцией из конденсатора.

По предлагаемому способу очистку спирта от метанола проводят как отбором фракции непастеризованного спирта из конденсатора спиртовой колонны, так и отбором фракций из конденсаторов закрытой, метанольной и эпюрационной колонн, а также из конденсатора сепаратора диоксида углерода, что обеспечивает более полное выделение из спирта примеси метанола и тем самым повышение качества ректификованного спирта по сравнению с известным способом.

По известному способу не предусмотрена эффективная очистка этилового спирта от пропиловых спиртов. По предлагаемому способу пропиловые спирты выводят из системы брагоректификации с фракцией из конденсатора 21 дополнительной концентрационной колонны 19, что повышает качество конечного продукта.

По известному способу в системе брагоректификации отсутствует разгонная колонна, что не позволяет получать конечный продукт с высоким выходом. По предлагаемому способу в разгонной колонне 15 ректификуют фракции из конденсаторов закрытой 7, метанольной 28, спиртовой 30, сивушной 24 колонн, а также фракцию из жидкой фазы 28-36-й тарелок сивушной колонны 22 с отбором фракций КГФ и КПС и возвратом очищенного от примесей этилового спирта в бражку, что позволяет повысить выход конечного продукта по сравнению с известным способом.

Сравнительные показатели процессов получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу (см. таблицу).

Пример 2. Ректификованный спирт получают по предлагаемому способу (см. таблицу).

Как следует из приведенных примеров и данных таблицы, предлагаемый способ позволяет получать ректификованный спирт лучшего качества и с более высоким выходом по сравнению с известным способом.

Использование: в спиртовой промышленности. В способе получения ректификованного спирта вываривают спирт из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта в сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очищают бражной дистиллят от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, подвергают ректификации эпюрат в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла и сивушного спирта в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги. Этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольной фракции из конденсатора сепаратора диоксида углерода и метанольно-эфиро-альдегидной фракции из конденсатора и спиртоловушки закрытой колонны. Эпюрацию бражного дистиллята проводят в эпюрационной колоне с подачей горячей воды на верхнюю тарелку и отбором из ее конденсатора сивушно-эфиро-альдегидо-метанольной фракции, которую подают совместно с фракцией из конденсатора сепаратора диоксида углерода в зону над тарелкой питания сивушной колонны, отбирают из конденсатора сивушной колонны метанольно-эфиро-альдегидную фракцию, а из зоны 28-36-й тарелок этой колонны фракцию пропиловых спиртов и направляют их совместно с фракциями из конденсаторов закрытой, метанольной и спиртовой колонн на тарелку питания разгонной колонны, выварная часть которой разделена полой вставкой на две зоны. В верхней зоне вываривают метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, концентрируют их в концентрационной части разгонной колонны, ее дефлегматоре и выводят из конденсатора концентрат головной фракции, а в нижней зоне вываривают пропиловые спирты и другие промежуточные примеси, отбирают их из полой вставки с паром, которым питают и обогревают дополнительную концентрационную колонну, на верхнюю тарелку которой подают горячую воду, из ее конденсатора отбирают концентрат пропиловых спиртов. Из куба разгонной колонны выводят очищенную от примесей водно-спиртовую жидкость и возвращают в бражку, окончательную очистку ректификованного спирта от метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей проводят в метанольной колонне, которую обогревают через выносной кипятильник эпюрированным водно-спиртовым паром из брагоэпюрационной колонны, конденсат которого подают в среднюю зону выварной части эпюрационной колонны. 1 ил., 1 табл.

Способ получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очистки бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификации эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, ректификации фракций сивушного масла и сивушного спирта в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги, отличающийся тем, что этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфироальдегидометанольной фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода и метанольно-эфироальдегидной фракции из конденсатора и спиртоловушки закрытой колонны, которую питают и обогревают парами бражного дистиллята из брагоэпюрационной колонны, эпюрацию бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на верхнюю тарелку и отбором из ее конденсатора сивушно-эфироальдегидометанольной фракции, которую подают совместно с фракцией из конденсатора сепаратора диоксида углерода в зону над тарелкой питания сивушной колонны, отбирают из конденсатора сивушной колонны метанольно-эфироальдегидную фракцию, а из зоны 28 36-й тарелок фракцию пропиловых спиртов и направляют их совместно с фракциями из конденсаторов закрытой, метанольной и спиртовой колонн на тарелку питания разгонной колонны, выварная часть которой разделена полой вставкой на две зоны, в верхней из которых вываривают метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, концентрируют их в концентрационной части разгонной колонны, ее дефлегматоре и выводят из конденсатора концентрат головной фракции, а в нижней зоне вываривают пропиловые спирты и другие промежуточные примеси, отбирают их из полой вставки с паром, которым питают и обогревают дополнительную концентрационную колонну, на верхнюю тарелку которой подают горячую воду, из ее конденсатора отбирают концентрат пропиловых спиртов, из куба разгонной колонны выводят очищенную от примесей водно-спиртовую жидкость и возвращают в бражку, окончательную очистку ректификованного спирта от метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей проводят в метанольной колонне, которую обогревают через выносной кипятильник эпюрированным водно-спиртовым паром из брагоэпюрационной колонны, конденсат которого подают в среднюю зону выварной части эпюрационной колонны.