Способ определения массовой доли сорбитола в табаке Советский патент 1985 года по МПК G01N30/02 

;о

САЭ СП

эо

Изобретение, относится к табачной промышленности и может быть использо вано при контроле, качества табака и курительных изделий, содержащих сорбитол.

Цель изобретения - повышение точности определения массовой доли сорбитола в табаке.

Пример. Пробу табака, содер жа1цего сорбитол, подвергают экстракции дистиллированной водой. Для этого берут навеску табака массой около 1 г с погрешностью не более + 0,0002 г, помещают ее в стакан емкостью 100 мл, приливают 20 мл дистиллированной воды с температурой и перемешивают содержимое стакана в течение 30 мин. Осадок отделя ют от жидкости центрифугированием, промывают 80 мл дистиллированной воды, собрав промывные воды в-стакан с экстрактом.

В стеклянную хроматографическую колонку, снабженную в нижней части, краном и имеюТцую диаметр 22 мм, а высоту 500 мм, помещают небольшое количество стекловаты и заполняют ее суспензией целлюлозного порошка в воде, содержащей 15 г целлюлозы. После, осаждения целлюлозы колонку заполняют водной суспензией, состоящей из 4 г активированного угля и 8 г целлюлозы, а затем - суспензией 6 г активированного угля в воде. В процессе заполнения колонки часть воды сливают через -кран, не допуская однако осушения слоя сорбента. Высота растворителя (воды) над слоем сорбента должна быть не менее 50 мм. После осаждения слоя угля колонку аналогичным образом заполняют анионитом АВ-17 в ОН-форме. После осаждения смолы колонка готова к работе.

. -

Табачны{|. экстракт, содержащий сорбитол, наносят на колонку и элюируют водой. Раход элюента регулируют краном, расположенным в нижней части колонки, и поддерживают его на уровне 10 капель в минуту. Первые 100 мл элюата отбрасывают, последующие 1400 мл собирают порциями по 100 мл. Каждую порцию элюата упаривают на кипящей водяной бане до объема 5 мл, охлаждают, количественно переносят с помощью воды в коническую колбу на 250 мл (объем экстракта после переноса должен быть

935782

равен 20 мл), приливают из бюретки 25 мл раствора бихромата калия, осторожно по стенке приливают 50 мл концентрированной серной кислоты,

5 тщательно перемешивая содержимое колбы. Через час раствор переносят в мерную колбу на 250 мл и доводят водой до метки. Из колбы берут на анализ 50 мл раствора, помещают его

10 в коническую колбу с притертой пробкой (емкость колбы 250 мл), приливают 150 мл. дистиллированной воды, 10 мл раствора йодистого калия, закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, и помещают в темиое место на 10 мин. По истечении времени вьщержки пробку обмывают водой, собрав смывные .воды в колбу, и содержимое колбы оттитровыва20 ют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия с крахмалом в качестве индикатора наличия иода. Моментом окончания титрования считают переход цвета раствора из синего в изумрудно25 зеленый.

Параллельно проводят холостой опыт, используя вместо экстракта сорбитола дистиллированную воду. Такое определение проводят для

30 всех 14 порций элюата. Результаты анализа рассчитывают по формуле

(VrViVti-O.OOOt.250.00 H(iOO-W)-0,

X - массовая доля сорбитогдела в сухом веществе табака, %;

V - объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, затраченный на титрование пробы, мл; Vg - объем 0,1 н. раствора

тиосульфата натрия, затраченный на титрование холостого раствора,, мл; 0,0007 - количество сорбитола, соответствующее 1 мл

0,1 и. раствора, тиосульфата натрия, г; 250 - объем окисленного раствора сорбитола, мл; К - поправка к титру раст5вора тиосульфата натрия;

Н - навеска табака, взятого

на анализ, г; W - влажность табака, %; 3 11935 50 - объем окисленного раствора сорбитола, взятый на анализ, мл. Данные, полученные при анализе . всех .14 порций, суммируют и получа-5 ют величину 5,07%. В табак, подвергнутый анализу, вносят 4,90 сорбитела, таким образом, относительная погрешность анализа равна в данном , конкретном случае +3,5%, что нахо-О 78 дится в пределах точности предлагаемого способа ± 5%. Очистка экстракта на комбинированном сорбенте позволяет удалить из экстракта все вещества, окисляемые бихроматом калия (кроме сорбитола), и устранить таким образом неконтролируемые помехи анализа, создаваемые зтими веществами.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СОРБИТОЛА В ТАБАКЕ, предусматривающий внесение в водйый раствор сорбитола раствора бихромата калия и серной кислоты, выдерживание смеси, внесение, в смесь раствора йодистого калия, вьщерживание смеси в темноте, титрование выделившегося иода раствором тиосульфата натрия и определение массовой доЛи сорбитола по количеству раствора тиосульфата натрия, затраченного на титрование, отличающийся тем, что, с целью повьппения точности определения массовой доли сорбитола в табаке, водный раствор сорбитола готовят путем экстракции водой пробы табака, содержащего сорбитол, и пропускания экстракта через хроматографическую колонку, заполненную комбинированным сорбентом, представляющим собой сильноосновной монофункциональный § анионит, активированный уголь и целсл люлозу, расположенные по ходу экстракта.