Способ определения сульфит-иона в стандартном образце Советский патент 1981 года по МПК C01B17/48 G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии возоуха и охране окружающей среаы и преаназначено цля контроля за соцержаннем авуокиси серы в атмосфере с помощью лабораторных метоцов анализа, напри мер тетрахлормеркуратного метоаа. При проведении анализа этими методами двуокись серы из воздуха поглощается теми шш иными сорбентами и далее определяется в растворе в вине сульфит-иона. Калибровка применяемых при этом приборов осуществляется при помощи стандартных образиов с известным содержанием сульфит-иона. Точность анализа двуокиси серы в .воздухе полностью определяется точностью, с которой известно .содержание сульфит-иона в станаартном образце. Известны способы определения содержания вещества в стандартном образце, основанные на обратном иодометрическом титровании Ci. Наиболее близким к предлагаемому является способ определения соцержания сульфит-нона в стандартных образцах, осноанный на их растворении в/воае и обратном титровании иодом. После установления в растворе содержания 50 его смешивают с раствором тетрахлормеркурата (ТХМ) натрия для предохранения от дальнейшего окисления и используют в качестве стандарта . Недостатком такого способа является большая погрешность определения концентрации сульфит-иона, обусловленная быст-: рым окислением его в растворе в присутствии кислорода воздуха. В связи с этим результаты титрования оказываются всегда заниженными, причем величина этого занижения непостоянна и зависит от многих факторов, влияющих на концентрацию кислорода в растворах (условий конденсации дистиллированной воды, продолжительности ее хранения, атмосферного давления, температуры). Цель изобретения - повышение точности анализа за счет предотвращения влияния растворенного кислорода на концент36рацию сульфит иона в стаидартном образпе. Пос авленная цель достигается тем, что в качестве растворителя используют раствор тетрахлормеркурата щелочного металла. Нйвеску сульфита или станаартного образца растворяют в растворе ТХМ натрия. Для точного определения сульфита в jjaCTBOpe берут часть приготовленного раствора, к которому добавляют раствор иода э йодистом калии. Избыток иода оттитровывакуг раствором тиосульфата натрия. Количество сульфит-иона в образце рассчитывают по результатам обратного титрования. Такой способ титрования не применялс из-за того, что соединение .сульфита с ТХМ является настолько прочным, что пре дохраняет сульфит от окисления не только кислородом воздуха, но и более сильными окислителями,, чем иод, например перманганатом. Окислительный потенциал иода в присутствии солей (ртути (П) резко возрастает и иодид-ионы разрушают сульфит-тет рахлормеркурат. Результаты исследований подтверждаю возможйость проведения такого титровани и его более высокую точность, чем извес ного способа. Пример. Навеску i стандартного об разца растворяют в 0,О4 М растворе ТХ натрия. Точное содержание сульфит-иона находят обратным иодометрическим титро U ванием приготовленного раствора. Вначале проводят холостое определение. Для этого в три конические колбы вносят по 1О мл 16%-ного раствора сульфата калия в О,О4 М растворе ТХМ. К этому раствору приливают из бюрегки точно по 20 мл О,01 М раствора иода. В каждую колбу добавляют по 0,2 г К 3 , плотно закрывают пробкой и встряхивают. Йодистый калий добавляют для разрушения нерастворимого который образуется при добавлении к раствору ТХМ иода, поскольку в избытке К 3 образуется, растворимый комплекс I.2 LHQ04 JЧерез 5 мин содержимое колб титруют О,О1 н. раствором тиосульфата натрия до появления слабо-желтой окраски, прибавляют по 2 мл О, раствора крахмала и вновь титруют до исчезновения голубой окраски. Затем проводят иодометрическое титрование стандарта для чего в три конические колбы вносят по 1О мл приготовленного его раствора в растворе ТХМ и проводят се операции аналогично холостому определени Ю. Содержание сернистого газа (мкг/л) в стандартном образце рассчитывают по формуле ( Va )мкг/г, где К - коэффициент пересчета,V.MV4-o6be растворов тиосульфата, израсходованные при холостом титровании и при титровании стандарта соответственно, мл. Результаты параллельного титрования вопного раствора и раствора ТХМ предСТ-авлены в таблице

Из данных, представленных в таблице, видно, что результаты титрювания в растворе ТХМ значительно выше, чем в водном растворе, что свидетельствует об устойчивости сульфит-иона в растворе ТХМ.

Экономическая эффективность предлагаемого отособа заключается в повышении точности калибровки при определении двуокиси серы, а следовательно, и улучшении качества получаемых данных.

Формула изобретения

Способ определения сульфит-иона в стандартном образце, включающий его растворение и последующее обратное иодо5 67 455«

.метрическое титрование, отличаю.-Источники информации, щ и и с я тем, что, с целью повышенияпринятые во внимание при экспертизе точности-анализа за счет предотвращения1. Койьтгоф Н. М., Белчер Г. Объемвлияния растворенного кислороца, в каче-ный анализ, т. 3, 1961, с. 344. стве, растворителя используют раствор тет-5 2.1-евеУ-а l eigfister WOct WiOhD.C рахлормеркурата щёлочноро металла.1971. П, 36,84 (прототип) .