Способ определения массовой доли инвертного сахара Советский патент 1984 года по МПК G01N33/14 

t т Изобретение относится к способам определения массовой доли сахара в пищевьпс продуктах, а именно к определение массовой доли ннвертного сахара в сьфье и продуктах виноде ЛИЯ, и может быть использовано при контроле качества виноматериалов и готовых вин. Известен способ определения масг совой доли инвертного сахара в вине и продзпстах виноделия, вк.гаоча1ощий отбор пробы, внесение реагентаs состоящего из сернокислой меди сегнетовой соли и едкого натра, кипяче1-ше смеси, отделение осадка фильтрованием, растворение его в железоаммонийных квасцах3 подкисление раствора и титрование его раствором перманганата калия i 3. достатком этого способа явля ется высокая трудоемкость , связанная с необходимостью отделения осад ка и его pacTBopejfflH. Наиболее близок к предлагаемому способ определет-шя массовой доли ин рертного сахара, включающий отбор пробы, внесение реагента, состоящего из сернокислой меди, сегнетовой соли и едкого натра, кипяче1-ше полу ченной смеси с последуюпрм о.хлаждением, добавление серной кислоты и избытка йодистого калия, измерение количества вьщелившегося иода (2 , Недостатком известного способа является значительная трудоемкость, связанная с необходимостью титрования иода раствором тиосульфата. : Целью изобретения является снижение трудоемкости способа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему отбор пробы, внесение реагента .состоящего из сернокислой меди, сег нетовой соли и едкого натра, кипяче ние полученной смеси с последующим охлаждением, добавление серной кислоты и избытка йодистого калия, измерение количествавыделившегося иод в смесь дополнительно вносят тиосуль ,фат, избыток последнего кулонометрически титруют электрохимически генер рованным иодом, измеряют количество электричества, затраченное на генери вание иода, причем при кулонометричес КОМ титровании в качестве вспомогател кого электрода используют электроде мшсроповерхностью, а определение мас вой доли сахара осуществляют по количеству электричества, затраченному на электрохимическое генерирование иода. Способ осз ществляют следующим образом. В кулоиометрическую ячейку вносят пробу исследуемого продукта и раствор, содержащий сульфат меди, сегнетовую.соль, едкий натр. Смесь нагреваю г до кипения, кипятят в течение 2 мин, добавляют раствор йодистого калия, серную кислоту и раствор тиосульфата натрия, включает 1 генерирующую цбпь вместе с биамперометрической индикаторной цепью и счетчиком времезш. В качестве вспомогательного электрода используют какой-либо индиферентный (предпочтительно пл-тиновый) электрод с микрогюверхностью. Процесс генерз1рования иода ведут до автоматической остановки счетчика времени, указывающей на появление в растворе избыпса генерированног о иода, По полученным даншлм расчитывают количество меди, восстаковленнойинвертным сахаром G 0,6584 - I -(t - tjCwr , где I ток генерирования, А t - время титрования пробы, с; t,, - время титрования воды, (холостой ), с. Найденное количество меди «пересчитывают в массовую долю инвертного сахара с помощью специальной табли-ць5 или оттарированного автоматического; цифрового устройства. .Пример.) . Использутот раствор реагента (сульфат меди пятивод-ный - 83 г/л, сегнетовая соль 415 г/л, едкий натр - 120 г/л); раствор йодистого калия (йодистый калий - 120 г/л, серная кислота моно- . гидрат - 15 г/л); раствор тиосульфата натрия - 0,1 н. Исследуемый продукт вино марки Рислинг. В кулонометрическую ячейку помещает 10 мл исследуемого продукта и 5 мл раствора реагента. Смесь нагревают до кипения и кипятят в течение 2 мин, затем добавляют 75 мл раствора йодистого к.алия, 0 мл раствора тиосульфата натрия, содерхсимое ячейки перемешивают и включают, генерируюгиую цепь вместе с индикаторной цепью и счетчиком времени. Ток генерирования поддерживают равным 0,1 А, ток ин,1й1кации 50.. В качестве вспо311могательного электрода используют платиновый электрод с микроповерхностью. Процесс генерирования ведут до автоматической установки счетчика времени. Аналогичным обфазом проводят холостой опыт, заменив исследуемый продукт 10 мл дистиллированной воды Результаты снализа следующие: . t 669 с; t 235. С; Отсюда количество меди,, восстановленной инвертньм сахаром, равно. G 0,6584,. 0,1 . (669-235J 28,6 мг. . 44 Массовая доля инверткого сахара в вине равна 0,147%. При использовании предлагаемого способа отпадает необходиость в трудоемком ручном титровании вьщелившегося при реакции иода тиосульфатом и в визуальном определении момента окончания титрования, так как процесс титрования заменяется процессом электрохимического генерирования иода, а момент окончания процесса определяется автоматически, по моменту остановки счетчика време- ни, включенного в индикаторную цепь.

СПОСОБ ШРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ИНВЕРТНОГО САХАРА, включающий отбор пробы, внесение реагента, состоящего из сернокислой меди, сегнетовой соли и едкого натра, кипячение полученной смеси с последуюпщм охлаждением, добавление серной кислоты и избытка йодистого калия, измерение количества выделившегося иода, отличающийся тем, что, с целью снижения трудоемкости, в смесь дополнительно вносят тиосульфат, избыток последнего кулонометрически титруют электрохимически генерировандаы иодом, измеряют количество электричества, затраченное на генерирование иода, причем при кулонометрическом титровании в качестве вспомогательного электрода используют электрод с микроповеркностью, а определение массовой доли сахара осущест(Л вляют по количеству электричества, с затраченному на электрохимическое генерирование йода.