Способ определения фенолов Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

Описание патента на изобретение SU1196741A1

;О Од

i(;

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрально-химического определения фенолов в ароматических углеводородах и углеводородных средах, и может бытв использовано в качестве экспрессного метода анализа следовых количеств фенолов в теплоносителях и низкокипящих нефтепродуктах.

Целью изобретения является обеспечение возможности определения фенолов в углеводородных средах.

Пример. Приготовление раствора реагента с концентрацией 2,0810 моль/л. В бюксе взвешивают О,02-0,30 г дифенилпикрилгидразила (ДФПГ) с точностью ±0,00005, добавляют ,5-10 мл изопропанола, количественно переносят в мерную колбу на 250 мл и доводят до метки изопропиловым спиртом. Колбу с раствором закрывают стеклянной пробкой и встряхивают до полного растворения

ДФПГ.

приготовление анализируемого раствора. .

В .пробирку на 5 мл со стеклянной пробкой пипеткой переносят 2 мл анализируемой пробы, 2 мл раствора реагента и 0,05 мл ледяной уксусной кислоты. Пробирку закрывают стеклянной пробкой и встряхивают для образовани гомогенного раствора.

Приготовление холостого раствора

В пробирку на 5 мл со стеклянной пробкой пипеткой переносят 2 мл изопропанола, 2 мл раствора реагента и 0,05 мл ледяной уксусной кислоты. Пробирку закрывают стеклянной пробкой, встряхивают до образования

гомогенного раствора. I

Пробирки с холостым и анализируемым растворами выдерживают в водяной бане с температурой воды 60 С в течение 30 мин. Охлажденные,до комнатной температуры растворы помещают в кюветы спектрофотометра с толщиной слоя 1 см: холостой раствор - в кювету измерения, аналитический - в кювету сравнения, и измеряют значение оптической плотности холостого раствора относительно анализируемого при 510 нм. По значению разности поглощений холостого и анализируемого растворов по предварительно построенному калибровочному графику определяют количество ДФПГ

в моль/л, прореагировавшего с фенолами, содержащимися в пробе..

Построение калибровочного графика. Готовят серию эталонных растворов ДФПГ в изопропаноле с концентрацией 1,2 ,1-Ю моль/л. Для чего точную навеску ДФПГ количественно переносят в мерную колбу на 250 мл, закрывают крьшжой ивстряхивают до полного растворения ДФПГ (раствор 1)..В мерные колбы на 25 мл вносят 13 мл, 8,3-, 7,5-,8,4;8;i j 3;1,8 мл раствора 1 и добавляют растворитель до метки. Для полученных таким образом эталонных растворов определяют значение оптической плотности при 510 нм (D) . Строят графическую зависимость, откладывая по оси абсцисс концентрацию

(ДФПГ) (с), по оси ординат - значение оптической плотности (D).

При статической обработке результатов спектрофотометрирования эталонных растворов ДФПГ (число

степеней свободы 8) были определены параметры уравнения линии регрессии:

С 1,10607-Г + О,.00686

и средняя ошибка результата единич0ного определения, которая составила 0,89%.

Воспроизводимость метода охарактеризована данными табл. 1, полученными при статистической обработке

5 результатов пятикратного измерения содержания микроколичеств фенолов в дотолилметане и дифенилметане данным способом.

Минимально определяемая концент0рация для различных фенолов составляет 0,5-10 моль/л.

В табл. 2 и 3 приведены результаты анализа микроколичеств искусственных смесей различных фенолов в сос5таве некоторых углеводородных сред.

Из данных табл. 2 и 3 видно, что способ позволяет определять суммарно малые концентрации фенолов в различных углеводородных средах

0 с наибольшей точностью в среде с рН 4,0-4,5 и в интервале концентраций ,5-10- моль/л с применением распространенной лабораторной техники: ра зличные типы УФ-спектро5 фотометров.

Способ используется для анализа следовых количеств фенолов в бензинах и теплоносителях.

vO

1Л О О

А

о

CNI

00

st

«I

О

п

, о

о

Похожие патенты SU1196741A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ОТ ЖЕЛЕЗА (III) 2014
  • Петров Борис Иосифович
  • Казанцев Сергей Олегович
RU2565214C1
Способ определения массовой концентрации продуктов деградации 1,1-диметилгидразина в пробах растений 2020
  • Маслова Наталья Владимировна
  • Суханов Павел Тихонович
  • Кушнир Алексей Алексеевич
  • Репин Павел Сергеевич
  • Маслова Светлана Сергеевна
  • Кочетова Жанна Юрьевна
RU2758197C1
БЕЗОПАСНЫЙ ЭКСТРАКЦИОННО-ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА В ВОДЕ 2015
  • Темерев Сергей Васильевич
  • Яценко Елена Сергеевна
RU2597769C1
Способ количественного определения стеаратов металлов 1982
  • Гулевич Александр Львович
  • Ефремова Лина Валентиновна
  • Рахманько Евгений Михайлович
  • Сафонова Тамара Валентиновна
  • Старобинец Григорий Лазаревич
  • Овсянко Леонид Михайлович
SU1057822A1
Способ определения тригалоидацетатов 1988
  • Гулевич Александр Львович
  • Рахманько Евгений Михайлович
  • Май Тхи Тует Чинь
  • Снигирева Наталья Михайловна
SU1557495A1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ 1992
  • Шорманов Владимир Камбулатович
RU2065598C1
Способ определения массовых концентраций фенола и пирокатехина в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии 2022
  • Зайцева Нина Владимировна
  • Уланова Татьяна Сергеевна
  • Карнажицкая Татьяна Дмитриевна
  • Старчикова Мария Олеговна
  • Зверева Лада Александровна
RU2786509C1
Способ количественного определения кадмия 1961
  • Брудзь В.Г.
  • Дорошина Н.И.
  • Драпкина Д.А.
  • Сиденко З.С.
  • Смирнова К.А.
  • Чижова Г.С.
SU146088A1
Способ определения цинка 1981
  • Егоров Владимир Владимирович
  • Баскин Владислав Наумович
  • Рахманько Евгений Михайлович
  • Мазовка Евгений Ростиславович
  • Овсянникова Татьяна Афанасьевна
  • Старобинец Григорий Лазаревич
SU960124A1
Бис-(3,3-диметил-2-оксаиндан-1)-триметинцианин перхлорат как аналитический реагент на сурьму (у) 1983
  • Чечушкова Наталья Егоровна
  • Щемелева Генриетта Георгиевна
  • Трофимова Надежда Сергеевна
  • Шелепин Николай Евгеньевич
  • Багдасаров Константин Николаевич
SU1169972A1

Реферат патента 1985 года Способ определения фенолов

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ путем обработки анализируемой пробы дифенилпикрилгидразилом в среде органического растворителя с последующим фотометрированием полученного раствора, отлича.ющийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения фенолов в углеводородных средах, обработку ведут в присутствии ледяной уксусной кислоты при рН 4,0-4,5 и в качестве органического растворителя используют изопропанол. g

Формула изобретения SU 1 196 741 A1

00 «

гоN

-

5 §

«м

о о о о

г

со

vf

я

о

оо

ONСТ

VO

мА

оо

оо

соОЧ

вч«S

оо

оо

очо

г.

«А

оо

Ш1Л

00а

f-чО

«1

оо

о-о

ONОч

м

оо

- f(U . 0)

t g

ч

о о о о

Таблица 3

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1985 года SU1196741A1

Рудь Э.Х., Скочилова С.Я
Определение малык количеств фенола в углеводородах
- Заводская лаборатория, том
Приспособление для строгания деревянных полов, устраняющее работу на коленях 1925
  • Фацков Д.И.
SU1956A1
Автоматическое устройство для укладывания досок с торфинами, поступающими с торфяного пресса на канатный транспортер 1923
  • Озеров Б.Н.
SU919A1
Papaviello G.J., Janish М.А.М
Analitical chemistry, 38, 1966, 2, p
Способ добывания бензина и иных продуктов из нефти, нефтяных остатков и пр. 0
  • Квитко В.С.
  • Квитко Е.К.
  • Семенова К.С.
SU211A1

SU 1 196 741 A1

Авторы

Шмелева Татьяна Алексеевна

Пушина Наталья Ивановна

Лебедевская Валентина Георгиевна

Даты

1985-12-07Публикация

1984-07-30Подача