Способ определения фенолов Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

;О Од

i(;

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрально-химического определения фенолов в ароматических углеводородах и углеводородных средах, и может бытв использовано в качестве экспрессного метода анализа следовых количеств фенолов в теплоносителях и низкокипящих нефтепродуктах.

Целью изобретения является обеспечение возможности определения фенолов в углеводородных средах.

Пример. Приготовление раствора реагента с концентрацией 2,0810 моль/л. В бюксе взвешивают О,02-0,30 г дифенилпикрилгидразила (ДФПГ) с точностью ±0,00005, добавляют ,5-10 мл изопропанола, количественно переносят в мерную колбу на 250 мл и доводят до метки изопропиловым спиртом. Колбу с раствором закрывают стеклянной пробкой и встряхивают до полного растворения

ДФПГ.

приготовление анализируемого раствора. .

В .пробирку на 5 мл со стеклянной пробкой пипеткой переносят 2 мл анализируемой пробы, 2 мл раствора реагента и 0,05 мл ледяной уксусной кислоты. Пробирку закрывают стеклянной пробкой и встряхивают для образовани гомогенного раствора.

Приготовление холостого раствора

В пробирку на 5 мл со стеклянной пробкой пипеткой переносят 2 мл изопропанола, 2 мл раствора реагента и 0,05 мл ледяной уксусной кислоты. Пробирку закрывают стеклянной пробкой, встряхивают до образования

гомогенного раствора. I

Пробирки с холостым и анализируемым растворами выдерживают в водяной бане с температурой воды 60 С в течение 30 мин. Охлажденные,до комнатной температуры растворы помещают в кюветы спектрофотометра с толщиной слоя 1 см: холостой раствор - в кювету измерения, аналитический - в кювету сравнения, и измеряют значение оптической плотности холостого раствора относительно анализируемого при 510 нм. По значению разности поглощений холостого и анализируемого растворов по предварительно построенному калибровочному графику определяют количество ДФПГ

в моль/л, прореагировавшего с фенолами, содержащимися в пробе..

Построение калибровочного графика. Готовят серию эталонных растворов ДФПГ в изопропаноле с концентрацией 1,2 ,1-Ю моль/л. Для чего точную навеску ДФПГ количественно переносят в мерную колбу на 250 мл, закрывают крьшжой ивстряхивают до полного растворения ДФПГ (раствор 1)..В мерные колбы на 25 мл вносят 13 мл, 8,3-, 7,5-,8,4;8;i j 3;1,8 мл раствора 1 и добавляют растворитель до метки. Для полученных таким образом эталонных растворов определяют значение оптической плотности при 510 нм (D) . Строят графическую зависимость, откладывая по оси абсцисс концентрацию

(ДФПГ) (с), по оси ординат - значение оптической плотности (D).

При статической обработке результатов спектрофотометрирования эталонных растворов ДФПГ (число

степеней свободы 8) были определены параметры уравнения линии регрессии:

С 1,10607-Г + О,.00686

и средняя ошибка результата единич0ного определения, которая составила 0,89%.

Воспроизводимость метода охарактеризована данными табл. 1, полученными при статистической обработке

5 результатов пятикратного измерения содержания микроколичеств фенолов в дотолилметане и дифенилметане данным способом.

Минимально определяемая концент0рация для различных фенолов составляет 0,5-10 моль/л.

В табл. 2 и 3 приведены результаты анализа микроколичеств искусственных смесей различных фенолов в сос5таве некоторых углеводородных сред.

Из данных табл. 2 и 3 видно, что способ позволяет определять суммарно малые концентрации фенолов в различных углеводородных средах

0 с наибольшей точностью в среде с рН 4,0-4,5 и в интервале концентраций ,5-10- моль/л с применением распространенной лабораторной техники: ра зличные типы УФ-спектро5 фотометров.

Способ используется для анализа следовых количеств фенолов в бензинах и теплоносителях.

vO

1Л О О

А

о

CNI

00

st

«I

О

п

, о

о

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ путем обработки анализируемой пробы дифенилпикрилгидразилом в среде органического растворителя с последующим фотометрированием полученного раствора, отлича.ющийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения фенолов в углеводородных средах, обработку ведут в присутствии ледяной уксусной кислоты при рН 4,0-4,5 и в качестве органического растворителя используют изопропанол. g

00 «

гоN

1Л

-

5 §

«м

о о о о

г

со

vf

я

о

оо

ONСТ

VO

мА

оо

оо

соОЧ

вч«S

оо

оо

очо

г.

«А

оо

Ш1Л

00а

f-чО

«1

оо

о-о

ONОч

м

оо

€

- f(U . 0)

t g

ч

о о о о

Таблица 3