;О Од
i(;
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрально-химического определения фенолов в ароматических углеводородах и углеводородных средах, и может бытв использовано в качестве экспрессного метода анализа следовых количеств фенолов в теплоносителях и низкокипящих нефтепродуктах.
Целью изобретения является обеспечение возможности определения фенолов в углеводородных средах.
Пример. Приготовление раствора реагента с концентрацией 2,0810 моль/л. В бюксе взвешивают О,02-0,30 г дифенилпикрилгидразила (ДФПГ) с точностью ±0,00005, добавляют ,5-10 мл изопропанола, количественно переносят в мерную колбу на 250 мл и доводят до метки изопропиловым спиртом. Колбу с раствором закрывают стеклянной пробкой и встряхивают до полного растворения
ДФПГ.
приготовление анализируемого раствора. .
В .пробирку на 5 мл со стеклянной пробкой пипеткой переносят 2 мл анализируемой пробы, 2 мл раствора реагента и 0,05 мл ледяной уксусной кислоты. Пробирку закрывают стеклянной пробкой и встряхивают для образовани гомогенного раствора.
Приготовление холостого раствора
В пробирку на 5 мл со стеклянной пробкой пипеткой переносят 2 мл изопропанола, 2 мл раствора реагента и 0,05 мл ледяной уксусной кислоты. Пробирку закрывают стеклянной пробкой, встряхивают до образования
гомогенного раствора. I
Пробирки с холостым и анализируемым растворами выдерживают в водяной бане с температурой воды 60 С в течение 30 мин. Охлажденные,до комнатной температуры растворы помещают в кюветы спектрофотометра с толщиной слоя 1 см: холостой раствор - в кювету измерения, аналитический - в кювету сравнения, и измеряют значение оптической плотности холостого раствора относительно анализируемого при 510 нм. По значению разности поглощений холостого и анализируемого растворов по предварительно построенному калибровочному графику определяют количество ДФПГ
в моль/л, прореагировавшего с фенолами, содержащимися в пробе..
Построение калибровочного графика. Готовят серию эталонных растворов ДФПГ в изопропаноле с концентрацией 1,2 ,1-Ю моль/л. Для чего точную навеску ДФПГ количественно переносят в мерную колбу на 250 мл, закрывают крьшжой ивстряхивают до полного растворения ДФПГ (раствор 1)..В мерные колбы на 25 мл вносят 13 мл, 8,3-, 7,5-,8,4;8;i j 3;1,8 мл раствора 1 и добавляют растворитель до метки. Для полученных таким образом эталонных растворов определяют значение оптической плотности при 510 нм (D) . Строят графическую зависимость, откладывая по оси абсцисс концентрацию
(ДФПГ) (с), по оси ординат - значение оптической плотности (D).
При статической обработке результатов спектрофотометрирования эталонных растворов ДФПГ (число
степеней свободы 8) были определены параметры уравнения линии регрессии:
С 1,10607-Г + О,.00686
и средняя ошибка результата единич0ного определения, которая составила 0,89%.
Воспроизводимость метода охарактеризована данными табл. 1, полученными при статистической обработке
5 результатов пятикратного измерения содержания микроколичеств фенолов в дотолилметане и дифенилметане данным способом.
Минимально определяемая концент0рация для различных фенолов составляет 0,5-10 моль/л.
В табл. 2 и 3 приведены результаты анализа микроколичеств искусственных смесей различных фенолов в сос5таве некоторых углеводородных сред.
Из данных табл. 2 и 3 видно, что способ позволяет определять суммарно малые концентрации фенолов в различных углеводородных средах
0 с наибольшей точностью в среде с рН 4,0-4,5 и в интервале концентраций ,5-10- моль/л с применением распространенной лабораторной техники: ра зличные типы УФ-спектро5 фотометров.
Способ используется для анализа следовых количеств фенолов в бензинах и теплоносителях.
vO
1Л О О
А
о
CNI
00
st
«I
О
п
, о
о
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ОТ ЖЕЛЕЗА (III) | 2014 |
|
RU2565214C1 |
Способ определения массовой концентрации продуктов деградации 1,1-диметилгидразина в пробах растений | 2020 |
|
RU2758197C1 |
БЕЗОПАСНЫЙ ЭКСТРАКЦИОННО-ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА В ВОДЕ | 2015 |
|
RU2597769C1 |
Способ количественного определения стеаратов металлов | 1982 |
|
SU1057822A1 |
Способ определения тригалоидацетатов | 1988 |
|
SU1557495A1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ | 1992 |
|
RU2065598C1 |
Способ определения массовых концентраций фенола и пирокатехина в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии | 2022 |
|
RU2786509C1 |
Способ количественного определения кадмия | 1961 |
|
SU146088A1 |
Способ определения цинка | 1981 |
|
SU960124A1 |
Бис-(3,3-диметил-2-оксаиндан-1)-триметинцианин перхлорат как аналитический реагент на сурьму (у) | 1983 |
|
SU1169972A1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ путем обработки анализируемой пробы дифенилпикрилгидразилом в среде органического растворителя с последующим фотометрированием полученного раствора, отлича.ющийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения фенолов в углеводородных средах, обработку ведут в присутствии ледяной уксусной кислоты при рН 4,0-4,5 и в качестве органического растворителя используют изопропанол. g
00 «
гоN
1Л
-
5 §
«м
о о о о
г
со
vf
я
о
оо
ONСТ
VO
мА
оо
оо
соОЧ
вч«S
оо
оо
очо
г.
«А
оо
Ш1Л
00а
f-чО
«1
оо
о-о
ONОч
м
оо
€
- f(U . 0)
t g
ч
о о о о
Таблица 3
Рудь Э.Х., Скочилова С.Я | |||
Определение малык количеств фенола в углеводородах | |||
- Заводская лаборатория, том | |||
Приспособление для строгания деревянных полов, устраняющее работу на коленях | 1925 |
|
SU1956A1 |
Автоматическое устройство для укладывания досок с торфинами, поступающими с торфяного пресса на канатный транспортер | 1923 |
|
SU919A1 |
Papaviello G.J., Janish М.А.М | |||
Analitical chemistry, 38, 1966, 2, p | |||
Способ добывания бензина и иных продуктов из нефти, нефтяных остатков и пр. | 0 |
|
SU211A1 |
Авторы
Даты
1985-12-07—Публикация
1984-07-30—Подача