Способ определения тригалоидацетатов Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения галоидсодержащих анионов уксусной кислоты общей формулы CF3COO.

Целью изобретения является повышение селективности определения тригалоидацетатов,

Способ осуществляют следующим образом.

Исследуемый раствор обрабатывают жидким анионообменником - толуольным раствором пикрата октилоктадециламмония (СЮДА) С i J7CnHJ7NH2...P i с, фотометрируют равновесную водную фазу и определяют концентрацию анализируемого аниона по градуировочно- му графику. Толуольные растворы указанного ионообменника селективно экстрагируют анионы тригалоидацетатов кз водных растворов. Другие растворители типа октана, декана не могут

быть использованы из-за низкой растворимости ионообменников. Применение в качестве растворителей высших спиртов, хлороформа не приводит к положительному эффекту, обусловленному свойством селективно экстрагировать галоидацетаты. Кроме того, положительный эффект достигается только при использовании соли вторичного амина.

Пример. В пробирки с пришлифованными пробками вносят по 10 мл 1 моль/л пикрата ООДА и растворы переменных концентраций тригало- идацетата на фоне ацетатного буферного раствора с рН 4,0. Отдельно ставят холостой опыт. Объемы водных фаз должны составлять 10 мл. Пробирки встряхивают 2-3 мин, после расслаивания фаз нижнюю водную фазу отбирают пипеткой, фильтруют через бумажный фильтр и фотометрируют нз

СП СП

§

&

СП

спектрофотометре На длине волны 410 нм в кювете 1 см относительно холостого раствора. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: А (оптическая плотность) - С (концентрация тригалоид- ацетата в моль/л, мг/л и др.).

При анализе раствора пробы в пробирку с пришлифованной пробкой отбирают его аликвотную часть (1-4 мл), добавляют ацетатный буферный раствор с рН 4,0, дистиллированную воду до 10 мл, 10 мл экстрагента ( моль/л пикрата ООДА) ветряхивают, отбирают водную фазу, фильтруют и фотометрируют при 410 нм в кювете 1 см. Концентрацию тригалоидацетата определяют по градуировочному графику.

Приготовление толуольного раствора экстрагента: 0,19 г октилокта- дециламина растворяют в толуоле, раствор переносят в ме рную колбу на 500 мл и дсГводят толуолом до метки. Отдельно готовят раствор пикрата натрия 1 моль/л на фоне ацетатного буферного раствора с рН 4,0. Для перевода амина в пикратную соль равные объемы толуольного раствора амина и водного пикрата натрия встряхивают 3-5 мин в делительной воронке. После расслаивания фаз нижнюю водную фазу отбрасывают и обрабатывают органическую фазу новым раствором пикрата натрия. Полученную органическую фазу желтого цвета промывают в делительной воронке 2-3 раза ацетатным буферным раствором с рН 4,0, фильтруют и помещают в колбу с пришлифованной пробкой. Полученный раствор имеет концентрацию моль/л и может быть использован в качестве экстрагента при экст

0

5

0

5

0

ракционно-фотометрическом определении тригалоидацетатов.

Селективность предлагаемого способа оценивали через фактор селективности (Ф) - то предельное весовое соотношение примесь: основное вещество, при котором ошибка определения составляет 10 отн.%. Проводили определение трифтор-, трихлор-, трибром- ацетат-анионов в присутствии гидрофобных перхлорат- и роданид-ионов.

В таблице приведены факторы селективности определения тригалоидацета- тов в присутствии перхлорат- и роданид-анионов известным (Ф и пред-, лагаемым (ф) способами.

Как видно из данных таблицы, использование в качестве экстрагента пикрата октилоктадециламмония позволяет в 60-Ь667 раз повысить факторы селективности и, следовательно, делает возможным определение тригалоидацетатов в присутствии избытка мешающих анионов.

Формула изобретения

Способ определения тригалоидацетатов, включающий обработку водного раствора анализируемого вещества раствором пикратной соли жидкого анионообменника в органическом растворителе, отделение равновесной водной фазы, измерение ее оптической плотности и определение концентрации анализируемого вещества по градуировочному графику, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения, раствор анализируемого вещества обрабатывают толуольным раствором пикрата октилоктадециламмония с концентрацией 1 моль/л.

Изобретение относится к аналитической химии производных уксусной кислоты. Цель изобретения - повышение селективности определения тригалоидацетатов. Для этого водный раствор анализируемого вещества обрабатывают толуольным раствором пикрата октилоктадециламмония с концентрацией 1 ^. 10^-3 моль/л. 1 табл.