Способ количественного определения стеаратов металлов Советский патент 1983 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам .определения стеаратов металлов, и может быть использовано на заводах и в лабораториях для количественного определения стеаратов металлов в готовой продукции и в воздухе промышленной зоны.

Известен способ количественного определения стеариновой кислоты анионообменной экстракцией на Вофати.те СБВ (ГДР уксусной кислоты, хроматографическим разделением в слое Карбамида- с последующим газо-хроматографическим определением стеариновой кислоты на колонке с нанесенной на хромсорб ортофосфорной кислоты и полиэтиленгликольадипинатом l . Недостатком известного способа является малая чувствительность и сложность аппаратурного оформления.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ опрделения стеаратов металлов путем обработки анализируемой пробы раст- вором пикратной соли четвертичного аммониевого основания в дихлорэтане с последующим отделением водной фазы и ее фотометрированием 2 .

Недостаток такого способа состоит в малой чувствительности способа (4-1СГ моль/г) .

Цель изобретения - повышение чувствительности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения стеаратов металлов путем обрабока анализируемой пробы раствором соли высшего четвертичного аммониевого основания, „в органическом растворителе в кислой среде с последующим отделением водного слоя и его фотометрированием в качестве соли высшего четвертичного аммониевого основания используют метилоранлсевую соль.четвертичного аммониевого основания) содержащего от 32 до 45 углеродных атомов, а в качестве органического растворителя толуол.

Пример 1. Приготовление метилоранжевой соли высшего четвертичного аммониевого основания.

Навеску 0,1645 г бромида тетрадециламмония (С,|Н2{)и NBr растворяют в 200 мл толуола и доводят до метки толулом в мерной колбе на 250 мл.

Приготовленный раствор переносят в делительную воронку и встряхивают 3 раза с 250 мл водного подщелочного раствора метилового оранжевого fO,005 моль/лI в течение 2-3 мин. После каждой обработки водную фазу сливают.Далее органическую фазу тщательно промывают 0,01 н. едким натром до прекращения перехода метилового оранжевого в водную фазу и фильтруют через бумажный фильтр в колбу с пришлифованной пробкой, Концентрация приготовленного таким образом реагента составляет . 110 моль/л.

Пример 2, Методика построения калибровочного графика для определения стеарат-анионов.

Для построения калибровочного графика используют стандартный толуольный раствор;стеариновой кислоты. ( моль/л) .

В 5 пробирок в пришлифованными пробками вносят по 10 мл 0,5 н. едкого натра, по 1 мл раствора реагента и nepeivieHHoe количесво -стандартного раствора стеариновой кислоты

от 1,0 до 5,0 мл , объем органической фазы доводят толуолом до 10 мл. В отдельной пробирке ставят холостой опыт (без стеариновой кислоты). Пробирки встряхивают 2-3 мин и после расслаивания фаз водную фазу отбира5 ют, ПОДКИСУ1ЯЮТ 1 каплей концентрированной серной кислоты и фотометрируют при520 нм в кювете 1 см.

Пример 3. Проведение анализа стеаратов металлов. Методи1 а может быть использована для анализа стеаратов металлов в сточных водах, сухих образцах и воздухе. В соответствии с этим методики проведения анализа несколько различаются.

1. Мет.одика проведения анализа стеаратов металлов в воздухе.

Фильтр АФА-ВП-20 с исследуемой пробой помещают в пробирку с прошлифованной пробкой и растворяют

фильтр в 10 мл толуола. После растворения фильтра в пробирку вносят 5 мл концентрированной кислоты и встряхивают пробирку до полного растворения исследуемой пробы. Органическую фазз; два раза промывают дис-i тиллированной водой. Для дальнейшего анализа отбирают аликвоту органической фазы в другую пробирку, туда же вносят 1 мл раствора реагента, объем органической фазы доводят то-, луолом до 10 мл и встряхивают 2-3 мин с 10 мл 0,5 н. едкого натра. После расслаивания фаз отбирают аликвоту водной фазы, подкисляют 1 каплей концентрированной серной кислоты и фотометрируют при 520 нм в кювете 1 см. Холостой раствор- также проводят с предварительныг/1 растворением фильтра АФА-ВП-20. Содержание стеарат-анионов рассчитывают по предварительн.о построенному калибровочно1./1У графику.

2. Методика проведения анализастеаратов металлов в водах и сухих образцах.

В данном случае нет необходимости использовать фильтр АФА-ВП-20, поэтому светопоглощение измеряют относительно холостого раствора, приготовленного без использования фильтра. Для анализа сухих образцов методика аналогична вышеприведенной. Для анализа растворов, содержащих стеараты металлов, исследуемый раствор подщелачивают до рН -14 и встряхивают с равным объемом раствора реагента 1 X Ю моль/л . После расслоения фаз фотометрируют водную фазу аналогично описанной методике,

В таблицах 1-3 приведены сравнительные результаты анализа разбавленых растворов стеаратов металлов

ПРИ использовании в качестве реагентов метилоранжевых и пикратных солей высших четвертичных аммониевых оснований (ЧАО), содержащих от 32 до 45 углеродных атомов.

5 Способ определения стеаратов ме,таллов с использованием растворов метилоранжевых солей высших четвертичных аммониевых оснований в толуоле позволяет определять стеараты

10 металлов при их содержании в растворе до 10 моль/л. Использование раствора пикратных солей в дихлор танб позволяет определять содержание стеаратов до 4 10 моль/л, т.е.

15 применение растворов метилоранжевых солей в толуоле повышает чувствительность способа в 4 раза.

п о в: о S я:

о

(и

а:

vO I

01

S

н « QI

0) X

о

§ (d ш t и

00

X

СР|

ю о

ю о

X

о

S X

о

о

It) I

X

X

-4 О

и

н Ifl

а

X

&

ю

о

ш н и

X

X

ф

ю о

о

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕАРАТОБ МЕТАЛЛОВ путем обраёотки анализируемой пробы раствором соли высшего четвертичного аммониевого основания в органическом, растворителе в кислой среде с последующим отделением водного слоя и его фотометрированием, о т л и- , чающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве соли высшего четвертичного с1ммониевого основания используют метилоранжевую соль четвертичного аммониевого основания, содержащего от 32 до 45 углеродных атомов, а в качестве органического растворите- Q ;ля - толуол.S (Л

1Л

in

о

о

VC

о

о н

t

со

о о

н о

fS

(N

(N

1Л

гм

Id Я S Ч ю (в

п о х о

S

п: ю I

4J

ЕН 18 QI

Ш

о

Я

а

t-H

0)

Ч

н о

(N

го

из

«

S

ее

н :: о td о, н ш

Е-1

П

о

X

о

о

S

9 0)

и

I

О) X

0)

ев

о.

о 00

(d а: ю о

3 Ю О (d

X

0)

н и

to о

г

VO

г

tr

Ф

3

н

: О

S X

о «3

X S S X

i Результаты анализа растворов стеарата натрия

Т а б л и ц а 3