Способ получения несимметричных цис-диаминдихлорокомплексов платины /П/ Советский патент 1985 года по МПК C01G55/00 

со

00

.

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения несимметричных цисдиаминодихлорокомплексов платины. . Целью изобретения является повышение выхода и чистоты конечного продукта и сокращение длительности процесса.

П р и м е р 1. Получение насыщенного раствора трихлораминплатината ( и.) натрия (натриевой соли Косса).

К 1,125 г (0,003 моль) калийной соли Косса KtPtC 3NH5. HjO приливают 0,66 мл 5 М (0,0033 моль) раствора перхлората натрия. После охлаждения раствора в течение 10 м при Ю-12с осадок малорастворимого перхлората калия отфильтровывают, а фильтрат, представляющий собой насыщенный раствор натриевой соли Косса, используют для синтеза несимметричных Цис -диаминдихлорокомплексов платины..

Пример 2. Получение аминметиламиндихлороплатины( Ij. ).

В насыщенный раствор натриевой соли Косса, полученный из 1,125 г (0,003 моль) калийной соли Косса (согласно примеру 1) добавляют 0,405 гхлорида метиламмрния (0,006 моль) и постепенно приливаю

99743

1,00 мл 6 М раствора гидроксида натрия (0,006 моль). Через 45 мин после начала синтеза, который проводят при 15 С, выпадение осадка заканчивается, и раствор из оранжевого становится желтым. Отфильтрованный продукт ярко-желтого цвета промывают на фильтре небольшими количествами 0,1%-ной соляной кислоты, воды, спирта и эфира. Выход целевого продукта 0,752 г (0,00239 моль), 80% от теоретического.

Получение аминэтиламин-, аминизопропиламин-, аминтретбутиламиндихлорокомплексов платины (NHjCJCjHjNHjCPPt NH зС€ iCj Н -jNH гС Pt, NH jCPtC HgNHjCFPt) проводят аналогично примеру 2. Соотношение реагентов, температура, время синтеза и выход продуктов приведены в табл. 1, в табл. 2 даны примеры синтеза при запредельных условиях.

Данные элементного анализа, характеристические полосы поглощения в инфракрасной области и некоторые физико-химические свойства полученных (при условии, приведенных в табл. 1) несимметричных цис -диаминдихлорокомплексов платины приведены в табл. 3-5.

Таблица t

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕСИММЕТРИЧНЫХ ЦИС-ДИАМИНДИХЛОРОКОМПЛЕКСОВ ПЛАТИНЫ ( l ) общей формулы NHjCPAmCePt, где Am - алифатический амин, включающий обработку раствора трихлороаминплатината ( П) щелочного металла алифатическим амином с последующим вьщелением продукта, отли.чающийся тем, что, с целью повьшения выхода и чистоты целевого продукта и сокращения длительности процесса, в качестве исходного вещества используют насыщенный раствор трихлороаминплатината ( и) натрия, алифатический амин вводят в виде его солянокислой соли в 2-3-кратном избытке с последующей обработкой концентрированным раствором гидроксида натрия в количестве, эквивалентном АтНС, а проi цесс ведут при 15-35 с. (Л

1,125 г 0,405 г 1,00мп215 0,003 М 0,006 М 6 М CHjNH 4,500 г 1,958 г А,8 МП235 .NH, 0,012 М 0,024 М ЗМ CjHjNHj 1,t2i5 г 0,716 г 1,9 мл2,525 NH, 0,003 М О,0075М 4 М iC,H,NHj 4,125 г 3,63 г 5,5 мл2 20 0,011 М 0,033 М 6 М tC HjMHj 0,006 М 0,024 М 0,0075М. 0,033 М 45 0,752 г 0,00239 М 80% 203,503 г 0,0107 М 89% 250,759 г 0,00222 М 74% 30 2,327 г 0,00654 М 59%

Таблица 2

NHjCeCHjNHjCPPtМелкие желтые кристаллы 12,4

Мелкие светло-желтые

NHjCec HjNHjCfPt кристаллы

Мелкие бледно-желтые

кристаллы

NH3CfC4H9NH2CfPt Мелкие белые кристаллы 9,0

д- эквивалентная электропроводность через 10 мин после растворения

)

навески в воде.

i - температура начала разложения вещества, Rf- центр хроматографического пятна (бумага Filtrak FN-13, подвижная фаза -н -бутанол:уксусная кислота:вода (75:15:10).

Таблица 4

2120,26

. 6,4

1820,41

2000,68

2000,83

Таблица 5