Способ определения йодорганических лекарственных средств Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относят к аналитической и фармацевтической химии, в частности к количественному определению йодорганических лекарственных препаратов (тиреоидин,ламинария и др.). Целью изобретения является повьйение чувствительности определения j упрощение t.cnoc оба и сокращение времени определения.

Пример 1. Количественное определение тиреоидина (в порошке).

Около 0,03-0,04 г препарата (точная навеска) заворачивают в целофан, смачивают 30 мкл 3%-ного водного раствора тиомочевины и сжигают в колбе с кислородом вместимостью 300-350 мл на нихромовой спирали, куда предварительно внесено 5 мл раствора, содержащего 0,5 г растворимого крахмала, 0,18 г сульфаминовой кислоты и воды до 100 мл. После сжигания вещества колбу оставляют в покое на 30 с, затем интенсивно встряхивают в течение 3-х мин, переносят раствор в кюветы, фильтруют через небольшой кусочек ваты и фотометрируют при 19-21 с на ФЭКе-56ПК при светофильтре № 7 в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм при 590 нм. Раствором сравнения служит поглощающий реактив. Концентрацию йода находят по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика.

Первый способ 1.В семь пробирок вносят соответственно по 3,5; 3,4; 3,2; 3,1;3,0; 2,9 мл раствора, содержащего 0,5 г растворимого крахмала, 0,2 г сульфаминовой кислоты и воды до 100 мл и соответственно 0,5; 0,6;..., 1,0; 1,1 мл стандартного раствора йода. Содержимое пробирок всбаптывают до прекращения вьщеления пузырьков газа и фотометрируют на ФЭКе-5бПМ (светофильтр № 7), используя в качестве сравнения раствор, содержащий 0,5 г растворимого крахмала, 0,2 г сульфаминовой кислоты и воды до 100 нп.

Второй способ .. По 12; 14;...; 20; 25 мл стандартного раствора ийодтирозина с помощью микрошприа наносят на кусочки беззольной ильтровальной бумаги, свернутые в иде конуса, пропитанные раствором иомочевины (170 мкг серы на каж2017382

дый конус) и-укрепленные в фиксаторах прибора для сжигания. Пробы сжигают в колбах вместимостью 250 мл, куда в качестве юглощаю5 щей жидкости помещают раствор, содержащий 0,5 г растворимого крахмала, 0,2 г сульфаминовой кислоты и воды до 100 мл. Время поглощения 15 мин. Оптическую плотность

to измеряют аналогично.

На основе полученных данных строят калибровочный график.

П и м е р 2. Определение проЪодят по примеру 1. В качестве се15 роорганического вещества используют стрептодид (10 мкл 5%-ного раствора в ацетон). Результаты п 5; X 0,329; ,3%. Аналогичные результаты были получены

20 с использованием метионина, тиобарбитуровой кислоты и ее производных .

П р и м е р 3. Определение проводят по примеру 1. В качестве

25 поглощающего раствора используют раствор, содержащий 0,45 г растворимого крахмала, 0,15 г сульфаминовой кислоты и воды до 100 мл. Результаты: п 7; х 0,249;

t3,(

отч.

П р и м е р 4. Анализ проводят по примере 1, в качестве поглощающего раствора применяют раствор, содержащий 0,55 г растворимого крахмала, 0,20 г сульфаминовой кислоты, воды до 100 мл. Результаты : , ,251, ,t2,5%. I.

Количество добавляемого сероорганического вещества нелимитируемо и обычно достаточно 70-140 мкг серы.

Чувствительность предлагаемого способа составляет около 30 мкг йода.

Пример5. Количественное определение йода в таблетках тиреоидина по 0,05 г.

Таблетку тиреоидина (целиком, не измельчая) обертывают полоской беззольной фильтровальной бумаги (2 мм 40 мм), которую используют и в качестве запала для сжигания. Сжигание проводят по примеру 1.

П р и м е р 6. Количественное определение йода в таблетках тиреоидина по О,1 г.

Сжигание проводят в колбе вместимостью 600 мл. Для поглощения

спользуют 15 мл поглощающего реактива. В остальном поступают по примеру .. При расчетах учитывают разбавление найденного количества ода в поглощающем реактиве в 3 раза.

Пример. Количественное определение йода в ламинарии (морской капусте).

Около 0,03 г (точная навеска) измельченного и просеянного через сито, как это указано в ФС № 42-1289-79, порошка морской капусты помещают на кусочек фильтровальной бумаги или целофана размером 2 2 см, на который предварительно было нанесено 20 мкм 3%-ного водного раствора тиомочевины. Далее поступают по примеру 1.

Сравнительные результаты количественного определения йода в порошке тиреоидина приведены ниже.

По предлагаеому способу;п 7; X 0,250; S 9,96-10- ;Адт,3,7%; время анализа 15 мин.

По известному способу: п 7; X 0,254; S 2, ,1%; время анализа 80 мин.v

Результаты количественного определения йода в таблетках тиреоидина предлагаемым способом (сер.70379) приведены в таблице.

0,218

0,449

Продолжение таблицы

Сравнительные результаты количественного определения йода в ламинарии приведены ниже.

По предлагаемому способу: п 5; X 0,324; S 15,02-10 ; , -5,8%; время анализа 15 мин.

По известному способу: п 5; X 0,333; S 63,33-10-; i23,6%; время анализа 360 мин.

Таким образом,предлагаемый способ в 3-20 раз чувствительнее известных, более прост и требует меньших затрат времени.

Способ может быть использован в фармацевтической промьппленности для определения йода в щитовидных железах животных, при стандартизации сырья для получения тиреоидина, количественного анализа тиреоидина . в порошке и лекарственных формах, оценки равномерности распределения тиреоидина в отдельных дозах (таблетки) , при определении йода в ла«(инарии.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОД- ОРГАНИЧЕСКИХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ путем сжигания анализируемой пробы в кислороде, поглощения продуктов сгорания с последующим анализом полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, упрощения способа и сокращения времени определения, сжигание проводят в присутствии сероорганических веществ, поглощение осуществляют раствором содержащим, мас.%: растворимый крахмал 0,45 .0,55; сульфаминовая кислота 0,15-0,20 и до 100 вода, -и анализ проводят фотометрически. i (П