Способ количественного определения фолиевой кислоты в препаратах Советский патент 1987 года по МПК G01N21/78 

113

Изобретение относится к медицине, в частности к способам количественного определения фолиевой кислоты в лекарственных препаратах.

Цель предложения - упрощение способа за счет добавления нитрита натрия непосредственно к раствору фолиевой кислоты.

Пример 1 .

Определение фолиевой кислоты в стандартном образце.

Около 0,0880 г стандартного образца фолиевой кислоты помещают в одну мерную колбу вместимостью 50 мл и растворяют в 0,1 н.растворе едкого натра, этим же раствором доводят объем до метки, 5 мл полученного раствора помещают в другую мерную колбу вмести- мостью 50 мл, добавляют 2 мл 1 н.раствора соляной кислоты, 2,5 мл 0,01 н. раствора нитрита натрия, закрывают пробкой и выдерживают 5 мин. Затем в эту же колбу добавляют 15 мл воды и 5 мл 0,3%-ного раствора этакридина лактата. Через 5 мин объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на

спектрофотометре (IMOIKC на фотоэлеткроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной оптического слоя 1 см относительно воды. По калибровочному графику, построенному по стандартному (титро- ванному) раствору нитрита натрия, определяют объем 0,01 н.нитрита натрия, пошедшего на диазотирование фолиевой кислоты. Содержание фолиевой кислоты (X, %) вычисляют по формуле

.. (а - Ь). 0,0044-10.100 ,..

X i- - , ( 1)

где а - объем 0,01 н.раствора нитрита натрия, взятого на диазотирование, мл; Ъ - объем 0,01 н.раствора нитрита натрия, найденный по калибровочному графику, мл;

0,0875 0,0877

93,69 93,63

52

0,0044 - титр 0,01 н.раствора

нитрита натрия по фолиевой - кислоте (1 мл 0,01 н. раствора соответствует 0,0044 г фолиевой кислоты);

Р - навеска фолиевой кислоты, взятая для анализа.

Результаты анализа стандартного образца фолиевой кислоты состава: фоиевой кислоты 93,27%, влаги 7,1%, представлены в табл.1.

Построение калибровочного графика. одну мерную колбу вместимостью 50 мл омещают 0,2 мл стандартного 0,01 н. аствора нитрита натрия, 1 мл 5 н. аствора соляной кислоты, 20 мл воды и 5 мл 0,3%-ного раствора этакридина актата. Ровно через 5 мин объем раствора доводят водой до метки, пеемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре ( А/у,акс - 508 нм) или на фотоэлектроколори- етре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной оптического слоя 1 см относительно воды. Аналогичные измерения проводят для 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мл 0,01 н. раствора нитрита натрия в той же последовательности идля- каждого из объемов в отдельности. Калибровочный график строят, откла- дьшая по оси абсцисс объем стандартного раствора нитрита натрия, а по оси ординат соответствующее значение оптической плотности. Калибровочный график строится в день проведения анализа.

Стандартньй 0,01 н.раствор нитрита натрия готовят разведением 0,1 н. стандартного раствора нитрита натрия. Срок годности 24 ч.

0,3%-ный раствор этакридина лактата готовят растворением 3 г этакридина лактата в 1 л горячей воды. Сохраняют в склянках оранжевого стекла в течение 30 дней.

5 н. и 1 н. растворы соляной кислоты готовят разведением концентрированной соляной кислоты.

Т а б л и ц а 1

X 93,17%

0,0870 0,0882 0,0874 0,0884 0,0875

П p и M e p 2, Определение фолиевой кислоты в таблетках по 0,001 г. I

Около 0,5 г порошка растертых таблеток помещают в одну колбу вместимостью 50 мл и растворяют в 20 мл 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, доводят этим же раствором объем до метки и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. 5 мл полученного фильтрата помещают в другую мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 2 мл 1 н. раствора соляной кислоты, 1 мл 0,01 н. раствора нитрита натрия

0,5000 0,5010 0,4972 0,4994 0,4998

Полученные данные свидетельствуют о том, что определение фолиевой кислоты можно проводить в присутствии вспомогательных веществ (тальк, крахмал, сахар и др.).

Прим ер 3. Определение фолиевой кислоты в таблетках Декамевит, состав:, ретинола ацетат, токоферола ацетат, тиамина хлорид, тиамина бромид, рибофлавин, пиридоксин гидрохлорид, фолиевая кислота, рутин, метиоПродолжение raGji.l

S 0,51

f0,95 +0,47

A 0,47%

закрывают пробкой и выдерживают 5 мин. Затем в эту же колбу добавляют 15 мл воды и далее поступают так, как при анализе стандартного образца фолие- вой кислоты. Содержание фолиевой кислоты (X, г) рассчитывают по формуле

X

(а - Ь). 0 gg44-P, -р

(2)

где Р - средний вес одной таблетки, г.

Результаты анализа фолиевой кислоты в таблетках представлены в табл. 2.

Таблица2

п 5

X 0,00103 S 0,00012 0,95 +0,00017 А 0,0002

НИН и вспомогательных веществ до получения таблетки весом 0,5 г. В состав Декамевит входят 9 компонентов, 3 из которых первичные амины: два из них тиамина хлорид и тиамина бромид содержат аминогруппу в пиримидиновом кольце, а метионин является алифатическим амином.

К двум таблеткам, растертым в порошок, приливают i100 мл порциями по 20 мл 0,1 н. раствор едкого натра и

513

переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл. Объем раствора доводят 0,1 н, раствором едкого натра до метки, тщательно перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. 10 мл фильтрата помещают в мерную колбу 2, вместимостью 50 мл, прибавляют 1 мл 5 н. раствора соляной кислоты, 2 мл 0,01 н, раствора нитрита натрия, закрывают пробкой и вьщержи- вают 3 мин. Затем в эту же колбу добавляют 10 МП воды и далее поступают так, как при анализе стандартного образца фолиевой кислоты. Содержание фолиевой кислоты (Х, г) рассчитывают по формуле

X

)lOiOO l20 ; g j 5 1,0

(3)

где Oj5 г - вес одной таблетки;

г - вес двух таблеток. Результаты анализа фолиевой кислоты в таблетках Декамевит представлены в табд.З.

/

ТаблицаЗ

Получено фолиевой кислоты на 1 таблетку, г

Серия 210185

п 5

X 0,00562 S 6-10

еО,95 + 9 10 А 0,0001

г 5

Редактор С.Патрушева

Составитель Л.Сабурова

Техред Н.Глущенко Корректор М.Самборская

Заказ 1207/41Тираж 777Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

35

6 Продолжение табл.З

-5

Серия1220685

0,00523п 5

0,00525X 0,0052

0,00527S 8-10

0,00510 0,95 10

0,00517А 0,00011

0

5

0

5

0

Полученные данные свидетельствуют о том, что анализ фолиевой кислоты в таблетках можно проводить в присутствии девяти сопутствующих компонентов .

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить .анализ фолиевой кислоты в лекарственных препаратах - исключить стадию восстановления фолиевой кислоты и фильтрования и вследствие этого сократить время анализа на 30-40 мин. Предлагаемьш способ является экспрессным - время анализа в среднем 20 мин.

Формула изобретения

Способ количественного определения фолиевой кислоты в препаратах путем растворения их в кислой среде, добавления нитрита натрия с последующей обработкой смеси лактатом этакридина и фотометрическим определением полученного продукта, о тличаю- щ и и с я тем., что, с целью упрощения способа, нитрит натрия добавляют непосредственно в раствор препарата фолиевой кислоты.

Изобретение относится к медицине, а именно к способам количественного определения фолиевой кислоты в лекарственных препаратах. Цель изобретения - упрощение способа путем добавления нитрита натрия непосредственно к раствору фолиевой кислоты. В последукнцем смесь обрабатывают лак- татом этакридина и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре - - фотоэлектро- колориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной оптического слоя 1 см относительно воды. По калибровочному графику, построенному по стандартному (титрованному) раствору нитрита натрия, определяют объем 0,01 и, нитрита натрия, используемого на ди- азотирование фолиевой кислоты. Содержание фолиевой кислоты (X), %, вычисляют по формуле X (а-Ь)-0,0044 X10-100 : Р, где а - объем 0,01 н. раствора нитрита натрия, взятого на диазотирование, мл; b - объем, Q,01 н. раствора нитрита натрия, найденный по калибровочному графику, мл; 0,0044 - титр 0,01 н. раствора нитрита натрия по фолиевой кислоте (1 мл 0,01 н.раствора нитрита натрия соответствует 0,0044 г фолиевой кислоты); Р - навеска фолиевой кислоты, взятая для анализа. 3 табл. СЛ