Способ определения левомицетина Советский патент 1989 года по МПК G01N31/16 

1

Изобретение относится к области анализа химических органических соеди нений, а имейно к способу количественного определения левомицетина.

Левомицетин (D-(-)-Tpeo-l-napa- -нитрофенил-2-дихлорацетиламино-про-. пандиол-1,3)-антибиотик широкого спектра действия.

Селективное определение левомицетина в присутствии производных нит- рофурана (фурацилина, фурадонина), как наиболее близких по химическим свойствам, является затруднительным.

Цель изобретения - повышение избирательности определения левомицетина.

Пример 1. К соответствующему объему (10 мл) водного раствора левомицетина определенной концентра- циу (0,15-0,25%) добавляют 0,5 мл

10%-ного раствора натрия гидроксида и 0,5 МП 5%-ного раствора меди сернокислой. Смесь взбалтывают 3-5 мин, фильтруют, промывают фильтр водой 3 раза по 5 мл. К фильтрату прибавляют 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, избыток йодида калия (1,5- 2,0 г) и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают 0,01 н. раствором натрия тиосульфата (индикатор - крахмал) . Содержание левомицетина в лекарственной форме рассчитывают по формуле

Ot)

сд о

05

X

р р0646

100

где V - объем 0,01 н. раствора натрия тиосульфата, пошедшего на титрование йода, мл;

а - количество миллиметров раствора левомицетина, взятого для анализа.

1 мл 0,01 н. раствора натрия тиосульфата соответствует 0,00646 г левомицетина.

В табл.1 представлены результаты контрольного определения левомицетина (в присутствии фурацилина) по из- вестному и предлагаемому способам, в известном способе для разложения медного комплекса используют серную кислоту).

Пример 2, Контрольные оп- ределения левомицетина в присутствии фурацилина. .

В мерных колбах вместимостью 100 .МП готовят точно 0,15; 0,20; и 0,25%-ные растворы левомицетина.

С этой целью по 0,01 г (точная навеска) фурацилина растворяют в воде при нагревании .в мерных колбах вместимостью 100 мл,, прибавляют соответственно 0,15., 0,20 и 0,25 г (точные навески) девомицетина и взбалтьшают до полного растворения навесок, растворы охлажцают и довод водой, до метки. Далее определение проводя Т по примеру 1.

Реэультаягы контрольного определения левомицетина в присутствии фура дилина по.известному и предлагаемо- ,му способам представлены в табл.2.

П.. р и м е р 3. Количественное определение левомицетина в глазных каплях состава, г:

Левомицетин . 0,03

Борная кислота 0,03

Хлорид кальция 0,05

О,02%-ный.раствор

..фурацилина10,0 мл

анализируют 5 мп раствора в соответствии , с . методиками по известному и предлагаемому способам.

Результаты определения левомицетна в .глазных ка,ш1ях представлены в ...

Пример 4. Количественное определение левомицетина в растворе для инъекций состава, г:

Левомицетин0,5

Фурацилин0,05

Хлорид натрия 4,5 Вода для инъекций 500,0 мл анализируют 10 мп раствора в соотвествии с методиками по известному и предлагаемому способам.

Результаты определения левомицетина в инфузионном растворе приведены в табл.4.

Пример 5. Количественное определение левомицетина в мази Фу- левил состава, г:

Левомицетин2,0

Фурацилин0,1

Раствор ретинола ацетата, мл

3,44%-ный . 10 или 6,88%-ный 5 или 8,60%-ный 4 или раствор рети- нола пальмитата, млJ

5,5%-ньш10

или 11%-ный 5 Безводный ланолин До 100 Около 2,0 г мази (точная навеска помещают в коническую колбу емкость 50 мл, прибавляют 5 мл воды, Harfje- вают на кипящей водяной бане до рас плавления основы, взбалтьшают 3 мин и фильтруют через бз ажный фильтр в мерную колбу вместимостью 50 мл. Извлечение повторяют 5 раз, объем фильтрата доводят водой до-метки. Далее анализируют по примеру 2. Содержание левомицетина в мази определяют по формуле

V 0,00646-50-100 р W

где V - количество 0,01н.,.раствора натрия тиосульфата, пошедшего на титрование свободного йода, мл; р - навеска мази, г.

Результаты определения, левомицетина в мази Фулевил представлены в табл.5.

Пример 6. Количественное определение левомицетина в прописи И1€фузионного раствора состава, г:

Левоьшцетин. 0.,,5

Фурадонин0,05.

Хлорид натрия 4,5

Вода для инъекций 500,0 мл анализируют 1,0 мл раствора в соотвествии с методиками по известному и предлагаемому способам.

Результаты определения левомицетина в инфузионном растворе предсталены в табл ..6..

Предлагаемый способ, в отличие от известного, позволяет определять левомицетиц в присутствии фурацилина и обладает селективностью, воспроизводимостью и точностью.

Формула изобретения

Способ.определения левомицетина путем обработки, анализируемой пробы раствором сернокислой меди в щелочной среде с последующим добавлением кислоты и йодида калия и титрованием выделившегося йода раствором тиосульфата натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения избира- .тельности способа, в ка,честве кислоты используют уксусную кислоту.

Таблица 1

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа количественного определения левомицетина - антибиотика широкого спектра действия. Цель - повышение избирательности определения. Анализ ведут обработкой пробы раствором сернокислой меди в щелочной среде с последующим добавлением уксусной кислоты и йодида калия и титрованием выделившегося йода раствором тиосульфата натрия. Способ позволяет определять левомицетин в присутствии фурацилина. 6 табл. с S.

римечание.

Метрологические характеристики: для известного способа Х 99,81 S 1,76 Sjf 0,59 Sf-t р ±1,36 А ±1,36; для предлагаемого способа X 99,68 S t,29 S5( 0,43 ,99 А ±0,993.

Таблица2

р и не ч ание. Метрологические характ ристики: для

предлагаемого способа X 99,57 S 1,54 -s; 0,51 ±1,18 А ±1 1 9; для известного способа X 134,55.5 9,09 S ; 3,03 S 5f.t ±7,0 А ±5,2.

римечание.

Метрологические характеристики: для предлагаемого способа X 99,54, S t,40 S 0,63 Sjf-t +1,75 А ±1,75; для известного способа X 162,5 S 5,08 S - 2,28 S 5c-t 6,33 А ±3,9.

Таблица 4

и м е ч а н и е.

Метрологические характеристики для предлагаемого способа X 100,22 S 1,65 S jf 0,73 S if-t +2,03 A +2,02; для известного способа X 152,66 ,34 Sj( 3,29

t9,15 A t5,99.

Sjf-t

Навеска мази, г

0,0399 0,0399 0,0324 0,0324 0,0221 0,0221

0,.0798 0,0798 О,.0648 0,.0648 0,0442 0,0442

Примечание,

Метрологические характеристики для предлагаемого способа X 99,83 S 2,54 85 ,036 S х-t ±2,6б А ±2,66; для известного способа X 131,65 S 7,05 S jr 2,88 Sj(-t ±7,42 A ±5,64.

t9,15 A t5,99.

Таблица 5

0,05690 142,5 0,04030 101,0 0,05040 126,5 0,04090 102,5 0,04130 127,6 0,03220 102,4 0,04480 138,5 0,03140 97,0 0,02670 125,9 0,02140 97,0 0,02850 128,9 0,02190 99,0

римечание,

Метрологические характеристики для предлагаемого способа X 99,52

S 2,09

S.

0,94 S о -t ±2,6

л л

А ± 2,61; для известного способа X 143,2 S 5,58 S 2,5 S j t ±6,96 А ±4,86.

S.

0,94 S о -t ±2,6

л л