Способ определения йодорганических лекарственных средств Советский патент 1985 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической и фармацевтической химии и может найти применение при анализе рентгеноконтрастных средств, гормо нов щитовидной железы. Целью изобретения является упро щение способа и сокращение времени анализа. Способ осуществляют следующим образом. Определение дийодтирозина в субстанции. Около 0,03 г вещества (точная навеска) сжигают в колбе с кислородом на фиксаторе из нихрома (ГОСТ Т8398-73). При этом навеску вещества заворачивают в кусочек целлофана (20x20 мм), добавляя до внесения навески и после внесения по 20-30 мг порошка крахмала. В качестве поглощающей жидкости используют 20-30 мл 0,01 н. раство ра тиосульфата натрия (0,015-0,03 тиосульфата натрия) 95-110 мл фосфатного буфера с рН 7,1-7,3 и 1,21,3 мл раствора крахмала О,5%-ного Раствор крахмала вносят в колбу в первую очередь, смачивая им внутренние стенки колбы. После сжигания образца колбу оставляют н 1 мин и встряхивают в 3 мин. Далее промывают стенки колбы, шлиф и спи раль 40-60 мл воды и титруют 0,01 раствором йода до устойчивого сине го окрашивания. 1 мл 0,01% раствор тиосульфата натрия соответствует 0,00235 г дийодтирозина. Пример 1. Определение проводят описанным способом, используя при сжигании двухкратное по отношению к навеске количество кра мала и в качестве поглощающей жидкости раствор состава: 0,015 г тио сульфата натрия; 0,005 г крахмала, фосфатного буфера с рН 7,1 до 100 п 5, Jc 99,60; А Результаты: tl,40%. Пример 2. Определение проводят описанным способом, использу при сжигании 3 кратное количество крахмала и в качестве поглощающей жидкости раствор состава: 0,03 г тиосульфата натрия; 0,01 г крахмала-, фосфатного буфера срН 7,3 до 100 мл. Результаты п 5, х 99,3 А,, ± 1,62%. ПримерЗ, Определение пров дят описанным способом, рН фосфатн го уфера 7,0. Результаты: п 5, X 103,57%; +4,62%. П р и м е р 4. Определение про- водят описанным способом, рН буфера 7,4. Результаты: п 5, х 104,21%, А отн i 99%. Таким образом, снижение и повьшение рН буферного раствора приводят к завышению результатов. Пример5. Определение проводят описанным способом. Содержание тиосульфата натрия в поглощающем растворе 0,014 г. Результаты: п 5, X 97,99%, АОТН ± 4,68%. П р и м е р 6. Определение проводят описанным способом. Содержание тиосульфата натрия в поглощающем растворе 0,031-0,032. Результаты: п 5, X 102,97%, +4,52%. Пример7. Определение про- водят описанным способом. Содержание крахмала в растворе 0,002 г. Результаты: :п 5, х 103,66%, АС,ТН ±3,05%. П р и м е р 8. Определение проводят описанным способом. Содержание крахмала в поглощающем растворе 0,011-0,012 г. Результаты: , X 97,88%, АОТН +3,09%. Пример9. Определение дийодтирозина в таблетках. Одну таблетку препарата (целиком, не измельчая) помещают в нихромовую спираль прибора для сжигания, Таблетку при этом заворачивают в полоску фильтровальной бумаги (2x40 мм), которую используют в качестве запала. .Дальнейшее определение проводят как описано. П р и м .е р 10. Количественное определение рентгеноконтрастных соединений в растворах для инъекций. На кусочек беззольного фильтра 20x20 мм, свернутого в виде конуса и укрепленного в фиксаторе, наносят с помощью микрошприца,исследуемый раствор в количестве, эквивалентном 0,9-1,2 мг йода. Затем подсушивают образец и наносят сверху 0,02-0,03 г порошка крахмала. Далее сжигание -и анализ проводят как описано вьш1е. Пример 11. Количественное определение йодолипола - масляного раствора для инъекций. Около 0,03 г препарата наносят на предварительно взвешенный кусочек плотного беззольного фильтрата (20x20 мм) и вновь взвешивают, определяя таким образом точную навеску взятого пре парата. Образец укрепляют в нихром вой спирали прибора для сжигания как в примере 10 и помещают сверху 0,03 г порошка крахмала. Далее поступают как описано выше. Сравнение результатов количественного определения стандарта дийо тирозина по способу пр едл ага емому известному X 99,96% X 99,65% 5 0,44 5 .0,63 А ±0,42% А +0,60% Ь 15 мин t 15 мин Результаты количественного опре деления рентгеноконтрастных вещест 44 в растворах для инъекций (п 5) при. ведены в таблице.. Время определения рентгеноконтрастных средств предлагаемым способом 10 мин, известным 60-110 мин. Таким образом, предлагаемый способ, не уступая известному по точности и чувствительности, является более простым и быстрым. Способ может быть использован в фармацевтической промьшшенности для анализа высокоиодированных (содержащих 30-70% йода) лекарственных средств, оценки однородности дозирования указанных лекарственных; средств в отельных таблетках и анализа полупродуктов производства лекарственных препаратов.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДОРГАНИЧЕСКИХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ путем сжигания анализируемой пробы в кислороде, поглощения продуктов сгорания с последукицим йодометри- ческим титрованием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения времени анализа, сжигание проводят в присутствии крахмала, взятого в 2-3-кратном избытке по отношению к массе анализируемой пробы, и поглощение осуществляют раствором, содержащим, мас.%: тиосульфат натрия 6,015-0,03, растворимый крахмал 0,005-0,01 и фосфатный буфер с рН 7,1-7,3 до 100.

Триомбраст 60%. 2,00-10-3 0,89-10Йодамид 300 6,46-10 2,90-10 Иодолипол 0,43 0,19 2,47-10 ±0,52% 0,472 8,05-10 ±1,63% 0,494 0,53 +1,81 29,31