Способ определения коразола Советский патент 1987 года по МПК G01N31/16 

11

Изобретение относится к анализу химических органических соединений, а именно к способам количественного определения кор азола (1 ,5-пентаме- тилентатразола) .

Целью изобретения является упрощение способа.

Способ осуществляется следующим образом.

.Пример 1. Методика определения коразола в субстанции.

Около 0,25 г коразола (точная масса) помещают в сухую коническую колбу вместимостью 100 мл и растворяют в 5,00 мл 26%-ного раствора натрия салицилата. Затем прибавляют при перемешивании 40,00 мл 0,1 М раствора сульфата меди, взбалтывают

В течение 1 мин, прибавляют 5,00 мл воды и оставляют при периодическом перемещивании на 10 мин. Жидкость фильтруют через бумажный фильтр |(диаметром 5-7 см), накрывая во время фильтрования воронку часовым стек лом. Первые 5-8 мл фильтрата отбрасывают, а к 25 мл прозрачного фильтрата прибавляют 5 капель разведенной уксусной кислоты, 1,5 г йодица калия и выделившийся йод титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия под конец титрования медленно до обесцвечивания раствора (индикатор-крахмал) Параллельно проводят контрольный опыт, для чего к 20,00 мл 0,1 н.раствора сульфата меди прибавляют 5 капель разведенной уксусной кислоты, 1,5 г йорида калия и выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата (1 мл О,1 н.раствора тио- сульфата натрия соответствует 0,01382 г коразола).

Содержание коразола в % (X) рассчитывают по формуле

X

де

V V количество мл 0,1 н.раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование 40 мл 0,1 н. раствора сульфата меди; количество мл 0,1 раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование 25 мл ф 1льтрата;

49,61 - истинный объем, образующийся при сливании жидкостей вследствие образования осадка, мл; а - навеска, г.

Результаты количественного определения коразола в субстанции приведены в табл.1.

Сравнительные данные определения коразола известным и предлагаемым способами представлены в табл.2.

П р и м е р 2. Методика определения коразола в таблетках 0,1 г.

Около 0,25 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в сухую коническую колбу на 100 мл. Затем продолжают определение как в методике анализа коразола в субстанции, начиная со слов и растворяют в 5,00 мл 26%-ногр раствора натрия салицилата и кончая словами 1 мл 0,1 н.раствора тиосульфата натрия соответствует О, 01382 г коразола,

Содержание коразола в 1 таблетке в граммах (X) вычисляют

Y

(V - V, )-0,01382-Ъ

где V - количество мл О,1 н.раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование 40 мл раствора сульфата меди;

V. количество мл 0,1 н.раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование 25 мл фильтрата; а - навеска, г; i - средняя масса 1 таблет- ки, г; .

49,61 - истинный объем, образующийся при сливании жидкостей вследствие образования осадка, мл. Результаты представлены в табл.3.

Методика определения коразола в 10%-ном растворе для инъекций (в ампулах) .

2,5 мл исследуемого раствора помещают в сухую коническую колбу на 100 мл, прибавляют 2,50 мл воды. Затем продолжают определение как указано в методике анализа коразола в

- 1

субстанции, начиная со слов и раст воряют в 5,0 мл 26%-ного раствора натрия салицилата.

Содержание коразола в 1 мл раствора (Х) вычисляют по формуле

(V - v 2i|l ) 0,01382

2,5

де

V V. количество мл 0,1 н.раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование 40 МП сульфата меди; количество мл 0,1 н.раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование 25 мл фильтрата. Результаты представлены в та бл.4,

Предлагаемый способ целесообразно использовать на химико-фармацевтических заводах, производящих кора- зол, его лекарственные формы (таб30560

летки, ампулы), а также в лабораториях аптечных баз и контрольно-аналитических лабораторий аптекоуправлений.

Предлагаемый способ по сравнению с известным обеспечивает возможность простого и доступного определения коразола при высокой воспроизводимости и точности.

10

Формула изобретения

Способ определения коразола путем растворения анализируемой пробы, обработки полученного раствора солью меди, отфильтровывания выпавшего осадка с последующим иЬдометрическим титрованием фильтрата, о т л и ч а- ю щ и и с я тем, что, с целью упрощения способа, растворение проводят в водном растворе салицилата натрия и в качестве соли меди используют сульфат меди (II).

25

Таблица 1

Редактор А.Лежнина

Составитель Л.Русанова

Техред М.Ходанич Корректор №.Король

3577/47

Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР .по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

„Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

Таблица 3

Таблица 4

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения коразола, используемого в .медицине. Цель - упрощение способа. Последний ведут растворением пробы в водном растворе салицилата натрия с последующей обработкой раствора сульфатом меди (2) и йодометрическим титрованием фильтрата. Способ обеспечивает высокую точность и воспроизводимость определения коразола (количественные отклонения не превьшают t3%). 4 табл. (Л оо оо ел О5