Способ количественного определения фубромегана Советский патент 1986 года по МПК G01N21/78 

I

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа определения фубромегана, представляющего собой йодметилат 1-метил-З-ди- этиламинопропилового эфира 5-бром- -фуран-2-карбоновой кислоты.

Цель изобретения - повьппение чувствительности и селективности способа .

Точную навеску пробы анализируемой композиции, содержащую 0,05 г фубромегана, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл. К навеске прибавляют 5 ми воды, 25 мл: 95%-ног р этилового спирта. Смесь нагревают до 40°С и перемешивают в течение 5 мин. После охлаждения объем раствора в колбе доводят до метки 95%-ным этиловьгм спиртом и перемешивают (раствор А) .

После отстаивания для приготовления рабочего спектрофотометрируемого раствора 1 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, где обрабатывают его буферным раствором с рН, лежащем в пределах от 5 до 8,, доводя объем раствора в колбе до метки указанным буферным раствором.

Определяют оптические плотности полученного рабочего раствора на спектрофотометре при длинах волн 268 и 243 нм, используя в качестве раствора сравнения соответственно разбавленный буферный раствор.

Количество фубромегана (X, г) и его содержание (С,%) в анализируемой пробе рассчитывают по формулам;

X ( - )-50-50

де Djjg и соответственно оптические плотности рабочего раствора при длинах волн 268 и 243 нм,

дЕ - разность удельных показателей поглощения фубромегана, определенных при 268 и 243 нм,(при проведении анализов принимают Е 210); g - навеска анализируемой пробы, г;

27998 , ,

50 - вместимость мерных

колб, мл,- 1 - объем раствора А,

взятый для приготовления рабочего раствора, мл.

Относительная ошибка результата отдельного определения не превышает 2%. Систематическая ошибка отсутст- ,, вует.

Пример 1. Определение фубромегана в смеси с 5-бром-фуран-2- -карбоновой кислотой (продукт гидролитического расщепления фубромегана)

Смесь 0,02860 г фубромегана (g,) и 0,00229 г 5-бром-фуран-2-карбоно-1 вой кислоты (g) анализируют согласно методике (рН буферного раствора 8,0) .

Найдено: 0,460;

ts

20D

2«

0,218.

25

Общая масса анализируемой смеси (g) равна g g,+ g2 0,02860 + -f- 0,00229 г 0,03089 г. Найденное содержание фубромегана в

смеси

- (D

266

- D

143

).2500

E-g

(0,460 - 0,218).2500 . ,,„ 30 210.0,03089yj,D/o.

Истинное содержание фубромегана (С, %) в смеси равно

35

g,-100% „ 0,02860 00% .03089

0,03089

Относительная ошибка определ % отн..) составляет

А 100% Ь||41

40 т

(+) 0,72%.

92,59

П р и м е р 2. Определение фубромегана в субстанции.

-0,0462 г субстанции фубромегана анализируют согласно методике (бу- ферньй раствор с рН 5). На-йдено: 0,671,

D,,3 0,282 Содержание фубромегана в су бстанции

г (D268 - 0243 )-2500

йЕ. G

(0,671 - О,282)-2500 210-0,0462

При титровании этого же образца фубромегана по известной методике величина С найдена равной 99,80%.

100,24

31

Таким образом, относительная ошибка (А) определения фубромегана способом не превышает 1%.:

А

100,24 - 99.80

100% 0,44%

99,80

Пример 3. Определение фубромегана в модельной смеси, имитирующей состав таблеток (буферный раствор с рН 6,5).

Смесь 0,0411 г .фубромегана () и 0,3836 г смеси наполнителей и возможных примесей (g) (молочньш сахар, тальк, крахмал, стеарат кальция, 5- -бром-фуран-2-карбонЬвая кислота и йодметилат 4-диэтиламинобутанола-2) анализируют согласно вьшеуказанной методике.

Найдено: 0,595, 0,252. Количество фубромегана в модельной

смеси

X D

243

)-25

ЛЕ (0,595 -0.252). 25 ,.о о408г.

Относительная ошибка определения (А% отн) составляет

А g 1007 .рпо.- А- g 100% -,-р 100% (-) 0,73%

Составитель С.Хованская Редактор В.Ковтун Техред И.Попович Корректор С.Черни

.« --

Заказ .2282/44 Тираж 778.Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

27998

Пример 4. Определение фубромегана в таблетках.

0,4750 г порошка растертых таблеток (g) анализируют согласно мето- 5 дике (буферный раствор с рН 6,5). Найдено: D.gg 0,670, в;,з 0,287.

Средняя масса одной таблетки (в) 10 равна 0,310 г.

Количество фубромегана в одной

таблетке равно

,Y -(Dggg- Рацэ).-25- В Ё

(0,670-0,287).25-0,310 210-0,04750

0,0298

20

Формула изобретения

Способ количественного определения фубромегана, отличающий- с я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности способа путем обработки водно-спиртовой раствор пробы анализируемого вещества обрабатывают буфернЕ)1м раствором с рН 5-8 с последующим измерением оптической плотности полученного раст- вора при 268 и 243 нм.

Изобретение касается аналитичес кой химии, в частности определения фубромегана-иодметилата 1-метш1-3- -диэтиламинопропилового эфира 5-бром- фуран-2-карбоновой кислоты. Цель - повышение чувствительности и селективности способа. Определение ведут добавлением к навеске анализируемого вещества, содержащей 0,05 г фуброме- гана лового спирта После охлаждения доводят до метки этиловым спиртом. Определяют оптическую плотность раствора при длинах волн 268 и 243 нм. В качестве сравнения используют разбавленньй -буферный раствор. Относительная ошибка способа не превышает 1%. , 5 мл воды, 25 мл 95%-ного эти- Смесь нагревают до 40 С, IsD Ю ;о ;с ас