Способ получения мочевины и способ управления процессом получения мочевины Советский патент 1986 года по МПК C07C126/02 G05D27/00 

Изобретение отйосится к технологии производства мочевины из аммиа- ,ка и двуокиси углерода и к способам управления технологическим -процессом Получения этого продукта.

Цель изобретения - повышение эффективности процесса за счет оптимизации рецикла воды.

На фиг.1 приведена технологическая схема управления процессом, на фиг. 2.И.З - то же, варианты.

Пример 1 (данные приведены в кг/ч). В соответствии со схемой, представленной на фиг.1, в колонну синтеза 1 подают поток 2 жидкого NH 5477, поток 3 свежей СО 3168 и поток 4 рециркулируемого раствора углеаммонийные соли (УАС) 5673 (в том числе Шз 2269, СО 1782, H.jO 1622). Процесс ведут при 190° С и давлении 200 кгс/см. Плав синтез мочевины - поток 5 (NHj 5298, COj, 1782, мочевины 4320 и воды 2918), направляют в колонну 6 дистиляции первой ступени. Параметры, процесса в этом узле 160 С и 17 кгс/см. При этом из плава отгоняют NH 4662, COj 1533 и HjO 466. Газы дистилляции (поток 7) далее вводят в выносной барботер 8 промывной колонны 9 (зоны тонкой очистки) а оставшийся плав (NHj 636, СО 249 мочевины 4320, HjO 2452) по линии 10 отводят на дальнейшую переработку, известными методами. В аппарат 8 подают также поток 11 - раствор УАС, со ступени дистилляции низкого давления (NHj 636, COj 249, воды 1054,-всего 1939). Раствор УАС (поток 4) температурой 95°С сжимают i от 17 до 200 кгс/см карбаматным насосом 12 и рециркулируют в колонну синтеза 1. Для орошения промьш- ной колонны 9 используют аммиачную воду (NHj 409, 102) - поток 13, и жидкий Шз 1870 - поток 14. В колонне 9 поддерживают следу ющие параметры: давление 17 кгс/см, температура в нижней части 65-70, в верхней . Из промывной колонны вводят на конденсацию поток 15 паров возвратного Шз.

гПриведенные составы материальных потоков агрегата производства мочевины отвечают работе по известной технологии. При этом W 0,8, X 64%, где W - молярное отношение воды и двуокиси углерода, X - сте-

112532

пень конверсии. Для оптимизации системы лрадкостного рецикла и блока- синтеза - дистилляции в технолога-, ческую схему включена буферная ем5 кость 16 (зона вьодержки). Объем емкости 16 принимают равным трех-че- тьфехкратному количеству рециркулируемого в час раствора УАС при обычном значении W, равном 0,7-0,8.

10 Для перехода к работе со сниженным рециклом воды регулятором 17 плавно уменьшают расход углеаммоний- ных солей в колонну синтеза (от 5673 до 3400-3500). При этом начи15 нает повышаться уровень жидкости в промывной колонне 9. Этот показатель стабилизируется регулятором 18, по сигналу которого часть раствора УАС из промывной колонны че20 рез вентиль на линии 19 сливается в емкость 16. С уменьшением подачи г раствора УАС в колонну 1 снижается W, увеличивается X и уменьшается количество неконвертированных Шз

25 и COj в плаве синтеза. Снижение прихода Шз и СО2 в промывную колонну вызывает увеличение концентрации воды в рециркулируемом раство- ,ре УАС. Чтобы не допустить этого,

30 по сигналу концентратомера 20 регулятор 21 уменьшает подачу аммиачной воды на орошение промывной колонны

35

9. При этом концентрация СО в рециркулируемом растворе УАС поддерживается не ниже 33-34 мас.%.

Орошение прсзмывной колонны жидким аммиаком регулируют в зависимости от температурного режима в ее верхней части. Затем с помощью регулятора 22 через вентиль на линии 23 начинают подачу раствора УАС из зоны выдержки на ректификацию в колонну дистилляции 6. Буферная емкость 16 оборудована подогревателем для поддержания температуры раствора не ниже 50 С. При необходимости устанавливают температуру 80-lie С. Такую температуру можно обеспечить за счет теплоты абсорбции - конденсаи;ии газов дистилляции первой ступени при контактировании с раствором УАС со ступени низкого давления. Для этого оба упомянутых потока подают в подогреватель ем- кости Т6, перед тем как их направить далее в узел промывной колонны. При указанной температуре раствор в емкости 16 обедняется аммиаком.

который по линии 24 передают в . промьшную колонну. Принятый температурный режим исключает опасность кристаллизации раствора.

За счет поступления раствора УАС из емкости 16 в колонну дистилляции 6 увеличивается количество газов дистилляции первой ступени и соответственно приход тепла в промывную колонну 9. Регулятор 22 поддерживает расход раствора УАС из емкости 16 на таком уровне, чтобы температурный режим колонны 9 не нарушался. В этот период срабатывания раствора УАС в колонне дистилляции концентрация COj в рециркулируемом растворе УАС возрастает до 35-36%. После того как уровень жидкости в емкости 16 достигнет заданного минимума, срабатьшание раствора в колонне 6 прекращается. Описанными приемами уровень жидкости в буферной емкости зоны вьвдержки поддерживают в пределах между максимальным и минимальным значениями. При достижении максимального значения уровня в емкости срабатывает блокировка и автоматически прекращается ввод растворов в емкость. Альтернативный вариант предусматривает откачку раствора из емкости на ректификацию в количест- ;ве, превышающем количество выводимых в емкость растворов. При минимальном уровне жидкости в емкости срабатывает блокировка и автоматически прекращается передача ра.створа из емкости на ректификацию. При этом концентрация СО в рециркулируемом растворе УАС вновь снизится до 32- 34%, тогда по сигналу концентрато- мера 20 регулятор 21 уменьшит подачу аммиачной воды в колонну 9 настолько, чтобы довести концентрацию COj в рециркулируемом растворе УАС до 35-36%. Дпя обеспечения гомогенности этого раствора при 85-95 С предусматривается его разбавление мочевиной известными методами (например за счет использования ппава синтеза после дистилляции первой ступени в качестве абсорбента газов дистилляции второй ступени с образованием растйора УАС, содержащего примесь мочевины).

После завершения переходного процесса срабатывания раствора УАС из зоны выдержки (длительностью 5-6 ч) устанавливается новый ста1шонарный

режим с пониженным значением W. Составы материальных потоков агрегата производства мочевины при этом режиме даны в табл.1.

.

Из табл.1 следует, что за счет оптимизации системы жидкостного рецикла величина W снижена до 0,25, а величина X достигает 72%.

Если вследствие каких-либо нарушений технологического режима возрастет приход воды в узел промьтной колонны 9, в ней начнет повышаться уровень жидкости. В этот период

(до устранения причины нарушения технологического режима), как было описано, уровень жидкости в колонне 9 стабилизируется регулятором 18, по сигналу которого часть раствора УАС через вентиль 19 сливается в емкость 16. Дальнейшие операции по срабатыванию раствора из емкости 16 и оптимизации значения W осуществляются аналогичным образом.

I -.

Пример 2. В отличие от

примера 1 переработка раствора УАС из зоны выдержки осуществляется в отдельной колонне ректификации 25 (фиг.2). В колонне ректификации 25, оборудованной подогревателем и дефлегматором, поддерживают следующие параметры: давление 17 кгс/см, температура в нижней части 200 в

верхней 100°С. Раствор, подаваемый на ректификацию, предварительно нагревают до 100 С за счет теппо- съема в выносном барботере промьш- ной колонны или за счет теплоты

абсорбции - конденсации газов

дистилляции первой ступени при контактировании их с раствором УАС со ступени низкого давления.ййедкостный поток 26 (HjO 206, содержание NHj

и СО пренебрежимо мало) передают в узел очистки сточных вод, а газовый поток 27 (NHj 549, СО 108, HjO 37) возвращают в барботер 8 узла промывной колонны. Характеристики всех остальных материальных потоков те же, что и в примере 1.

Пример 3, В отличие от примеров 1 и 2 в буферизую емкость зоны выдержки предусмотрен слив раствора УАС со ступени дистилляции низкого давления (фиг.З).

В данном случае схема управления работает следующим образом.

Сигнал от датчика уровня в колонне 9 поступает к регулятору 18, который устанавливает степень открытия клапана на линии 19 подачи раствора УАС низкого давления в емкость 16, Синхронно с указанным клапаном работает клапан на линии 25 подачи раствора УАС низкого давления в колонну 9, причем, если клапан на линии 19 открывается, клапан на линии 25 в такой же степени закрьшается и наоборот Если клапан на линии 19 пол- ностью открыт (соответствейно клапан на линии 25 полностью закрыт), а уровень в колонне 9 продолжает расти, при достижении заданного мак симального уровня в колонне 9 включается в работу позиционный регулятор 29, который открывает клапан на линии 28 слива раствора УАС из зоны тонкой очистки возвратного аммиака в емкость 16. Регулятор 29 закроет клапан на линии 28 только после понижения уровня в колонне 9 ниже

5545

1340

4437

4637

349

349

2350

1140

6587

549

549

3168

1232

1232

1219

121

121

108 108

заданного. После этого в действий вступит система плавного регулирования уровня с регулятором 18, Дапь- нейшие операции по стабилизации уровня в колонне 9 осуществляются таким же образом, как было описано.

При достижении максимального значения уровня в емкости срабатыва- ет блокировка 30, и автоматически прекращается ввод растворов в ем- кость.

Мочевину для разбавления рецирку- лируемого раствора УАС вводят путем подачи части плава из колонны синтеза в выносной барботер.

Составы материальных потоков приведены в табл,2.

Использование предложенного спо-. соба позволяет снизить удельный (в , расчете на 1 т мочевины) расход пара на 0,15-0,3 т/т, а также на 10-15% расход охлаждающей воды на конденсацию газов дистилляции и расход электроэнергии на рециркуляцию раствора УАС,

Таблица 1

450

1746

328

1661

215

150

243 243

5545

3168

3365

12078

6184

6794

1028

2500

1140

6587

900

900

Таблица 2

4to;

1. Способ получения мочевины, включающий ее синтез, из аммиака, двуокиси углерода и рециркулируемо- го раствора углеаммонийных солей при повышенной температуре и повьппенном давлении с получением плава синтеза, дистилляцию плава ступенчато при высоком и низком давлениях, абсорбцию газов дистилляции водным абсорбентом с получением раствора угле- аммонийных солей, тонкую очистку возвратного аммиака от двуокиси углерода, ректификацию жидкостных потоков, из которых формируется ре- циркулируемый раствор углеаммонийных солей при давлении образования последнего с передачей выделенного газового потока в зону получения рециркулируемого раствора углеам- монийных солей, отличающий- с я тем, что, с целью повьшения эффективности процесса, жидкостный поток на ректификацию направляют через зону вьщержкй, в которую подают раствор из зоны тонкой очистки возвратного аммиака и/или раствор углеаммонийных солей со ступени дистилляции низкого давления, а ре- циркулируемый раствор углеаммонийных солей подают в зону синтеза мочевины в таком количестве, чтобы молярное отношение вода:двуокись углерода на входе в зону синтеза составляло 0,25-0,28. 2. Способ управления процессом получения мочевины путем регулирования температуры в зоне тонкой очистки изменением подачи раствора углеаммонийных солей низкого давления в зону дистилляции высокого давления, регулирования уровня раствора в зоне тонкой очистки изменением расхода раствора из зтой зоны, отличающийся тем, что, с целью снижения энергетических затрат, уровень раствора в зоне тонкой очистки дополнительно регулируют изменением расхода раствора углеаммонийных сдлей со ступени абсорбции газов дистилляции низкого давления в зоны выдержки и тонкой очистки, а температуру в зоне тонкой очистки регулируют с коррекцией по уровню раствора в зоне выдержки. (Л

26

Фиг.З

Составитель Редактор М. Недолуженко Техред М.Пароцай Корректор и. Эрдейи

Заказ 607/29Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ШШ Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,А