Способ получения мочевины Советский патент 1979 года по МПК C07C126/02 

1

Изобретение относится к технологии производства мочевины из аммиака и двуокиси углерода.

Известен способ получения мочевины 1 из NHgH COjnpH повышенных температурах и давлениях с последующей дистилляцией плава синтеза в несколько ступеней при пос.педовательно снижающемся давлении; газы дистилляции низкого давления поглощают водным абсорбентом с образованием раствора углеаммонийных солей (УАС);газы дистилляции высокого давления по дают в промывную колонну, которую орошают высококонцентрированной аммиачной водой и раствором УАС со ступени низкого давления; в промывной колонне можно условно выделить две зоны: 1) тонкой очистки паров возвратного с1ммиака от примеси COg и 2) образования рециркулируемого раствора УАС потоки, выводимые из обеих зон, возвращают в реактор.

На чертеже изображена схема промывной колонны.

На схеме обозначены рециркулируемы раствор УАС If газы дистилляции высокого давления 2, хладоагент 3 (например, вода); раствор УАС 4 со ступени .низкого давления, аммиачная вода 5,

пары возвратного аммиака 6, зона 7 тонкой очистки паров возвратного Hj зона 8 образования рециркулируемого раствора УАС.

в описанном способе система рекуперации непрореагировавшего сырья имеет существенный недостаток, заключающийся в том, что подача значительного ко.ггачества воды (в составе УАС) в реактор снижает эффективность процессов синтеза и дистилляции, а также влечет за собой большой нерациональный расход энергии.

Целью изобретения является снижение энергетических затрат при производстве мочевины.

Поставленная цель достигается тем что плав мочевины, полученный из NHj и COj при повыаенных температурах и давлениях, дистиллируют при ступенчатом снижении давления, а газы дистилляции, вьвделенные при давлении выше атмосферного, перерабатывают путем смешения с жидкостными потоками в зоне образования рециркулируемого раствора углеаммонийных солей и в зоне тонкой очистки аммиака от двуокиси углерода при давлении, равном давлению дистилляции, 5-100% раствор из зоны тонкой очистки ректифицируют без изменения давления, выделенные газы присоединяют к газам дистилляции, а оставшийся раствор углеаммонийных солей рециркулируют, разбавл его перед рециркуляцией мочевиной таким образом, чтобы молярное соотношение COCNHj),, : С02.В смеси реагентов перед колонной .синтеза не превышало 0,15, причем поток, содер жащий мочевину, подают в зону образ вания ре1ШРкулируемого раствора ниже точки ввода газов дистилляции. Отличительной особенностью способ является то, что 5-100% раствора из ,зоны тонкой очистки ректифицируют без изменения давления, присоединяя вьщеленные газы к газам дистилляции а раствор углеаммонийных солей разбавляют перед его рециркуляцией (вне зоны тонкой очистки) мочевиной таким образом, чтобы молярное соотношение CO(NH2).i : СО 2 в смеси реагентов пере колонной синтеза не превышало 0,15. В рамках предложенного способа предусмотрен дополнительный прием, заключающийся в том, что поток, соде жащий мочевину, подают в зону образования рециркулируемого раствора ниже точки ввода газов дистилляции, либо в отдельную зону. При таком разбавлении раствора УАС мочевиной рециркулируемый поток становится ненасыщенным по аммиаку, вследстви чего исключается опасность его вски пания во всасывающих коммуникациях и клапанных системах насосов, приме няемых для перекачивания раствора УАС. : Для разбавления рециркулируемого раствора УАС можно применять распла ленную мочевину, плав мочевины из узла выпарки или. с любой ступени дистилляции, суспензию мочевины в воде (из кристаллизаторов), маточный раствор (после центрифуг), раствор мочевины в жидком аммиаке и т.п. Предусматриваемый в предлагаемом способе процесс ректификации раствора из зоны тонкой очистки не обязательно осуществлять в специальной колонне; с этой же целью упомянутый поток можно подавать в колонну дисти ляции. Пример 1. В колонну синтез мочевиныподают (все количества в ; . кг/ч) N Нз 590, СО2 297 и рециркули руемогр раствора УАС 481 (в том чис N Нз 175, СО2 143, HgO 77, мочевины 86). Процесс ведут при темпера. туре 190°С и давлении 2.10 кгс/см. Плав синтеза мочевины (ЫНз 536, СО 2 143, мочевины 491 и воды 198) направляют в колонну дистилляции первой ступени. Параметры дистилляц высокого давления - и 17 кгс/ При этом из плава отгоняют NH 488, COj 129 и 36. Газы дистилляции (поток 1 см,фиг.2) далее вводят в п ывную колонну 2, а оставшийся плав подвергают дистилляции при температуре 140 с и давлении 2 кгс/см. После второй ступени дистилляции раствор мочевины (воды 119, мочевины 491) упаривают, а затем получают товарный продукт в кристаллическом или гранулированном виде. Газы дистилляции низКого давления абсорбируют водой с получением раствора УАС (NH, 48, СО. 14, 53). Часть этого раствора (NH, 26, СО 7,6, Н,0 28,7) подают в промывную колонну (поток 3); другую часть (Nfl 22 , СО2 6,4, HjO 24,3) ректифицируют в колонне 4 (поток 5). Для орошения промывной колонны 2 используют также с1ммиачную воду ( 192, HgO 48) - поток 6. Раствор из зоны тонкой очистки возвратного аммиака (поток 7), содержащий NH, 92, СО2 3, 48. при температуре выводят на ректификацию.Колонна ректификации 4 оборудована подогревателем (8 - греющий пар) и дефлегматором (9 - охлаждающая вода). В колонне 4 поддерживают следующие параметры: давление - 17 кгс/см температура в нижней части - 200°С, в верхней - 100°С. Раствор, подаваемый на ректификацию,- предварительно нагревают до за счет теплосъе ма в кубе промывной колонны или за счет охлаждения газов дистилляции высокого давления перед промывной колонной. Жидкостный поток 10 (Н2Й 60, содержание NH и COj пренебрежимо мало) из колонны 4 передают в узел очийтки сточных вод, а газовый (поток 11), содержащий NHj 114, СО5 9,4,. HjO 12,3, возвращают в промывную колонну. За счет теплосъема охлаждающей водой (поток 9) температура в нижней части промывной колонны - 95с,в верхней -г- 45°С. Из колонны 2 выводят поток 12 паров возвратного NH,; 553. Для разбавления раствора УАС в отдельную зону ниже точки ввода газов дистилляции 1 подают CO(NH2)2 86 - поток 13. Раствор УАС с добавкой мочевины - поток 14 (NH 175, С02 143, СО(Н2)286,Н20 77, CO(NH2)2 рециркулируют в колонну синтеза. Использование данного способа получения мочевины обеспечивает по сравнению с существуювдими способами; возможность увеличения производительности основного оборудования агре гата производства мочевины, что позволяет уменьшить удельные капитальные затраты и снизить себестоимость продукции,существеннов снижение расходного коэффициента по пару. Только за счет уменьшения потребления пара экономический эффект от использования способа в одном цехе

мощностью 360 тыс.т в 1 г. составит около тыс.руб.

Формула изобретения

1. Способ получения мочевины из аммиака и двуокиси углерода при повышенных температурах и давлениях, включающий дистилляцию реакционного раствора при ступенчатом снижении давления, переработку газов дистилляции, ВЕДделенных при давлении выше атмосферного/ путем смешения с жидкостными потоками в зоне образования рециркулируемого раствора углеаммонийных солей и в зоне тонкой очистки аммиака от двуокиси углерода при давлении, равном давлению дистилляции, и рециркуляцию раствора углеаммонийных солей, отличающийся

тем, что, с целью снижения энергетических затрат, 5-100% раствора из зоны тонкой очистки ректифицируют без изменения давления, присоединяя вьаделенные .газы к газам дистилляции, 5 а раствор углеаммонийных солей разбавляют перед рециркуляцией (вне зоны тонкой очистки) мочевиной таким образом, чтобы молярное соотношение CO(NH2)z COjB смеси реагентов перед колонной синтеза не превьшало 0,15.

2. Способ , отличающ и и с я тем, что жидкостный поток, содержащий мочевину, подают в зону образования рециркулируемого аствора ниже точки ввода газов дистилляции.

5

Источники информации; принятые во внимание при экспертизе

1. Синева К.Н. Производство карбамида , М., изд-во Химия , 1970, 58-60 (прототип),