Способ получения кремнийорганических мономеров и полимеров на их основе Советский патент 1960 года по МПК C07F7/12 

Известный способ получения кремнннорганических мономеров н полимеров на их основе отличается сложностью процесса и дает малый выход конечных продуктов.

Предложенный снособ получения кремнийорганических мономеров и полимеров на их основе предусматривает применение в качестве катализаторов реакции образования магнийорганических соединений в отсутствии серного эфира га.чоидэфиров или алкилгалоидэфиров ортокремневой кислоты с меньшим числом этоксильных групп, что упрошает процесс и повышает выход конечных продуктов.

Пример 1. В колбу с мешалкой загружается 170 г четыреххлористого кремния, после чего при перемешивании в течение часа загружается 92 г абсолютного этило1юго спирта. Смесь нагревается до температуры кипения, а затем охлаждается. Смесь х.чорэфиров имеет следующий фракционньп состав:

120-127 --- 10,3% 50 охлора

127--136 - 5.30/0 ,«

136--138 --- 8.10/0 37,

138-- ,Оэ/о 26,

155--159 -- 8.8Vo 18.4%«

Полученная таким путе.1 смесь хлорэфиров без разюнки применяется для получения этилполисилоксановой жидкости.

Смесь 65,2 г хлорэфиров, 60 г хлорэтила и 90 г толуола при перемешивании приливается к 12 г магниевой стружки при температуре 50°. Реакция алкилирования заканчивается в течение 4,5-5 часов при постепенном прогреве реакционной смеси при температуре до 100°.

Продукт реакции гидролизуется действием 15/ё-ной соляной кислоты, полученное масло отделяется, промывается и растворитель отгоняется. Масло, полученное в трех а} алогичных опытах соединяется и

№ 1272552 подвергается дополнительному гидролизу серной кислотой, ется и ра згоняется под вакуумом.

Разгопка масла, 110луче1П1ого с трех операций, при 1 мм остаточного давления:

до 80°-4,5 гсантистоксов

80- 110°- 17 « вязкость 5,6

110- 50°- 23 ««10

150-185°-13 ««17,7

185-250°-22 ««35

Кубовый остаток - 4 «

Таким образом, общий выход масла из 196 г смеси хлорэфиров, что соответствует 215 г четыреххлористого кремния и 113 г спирта, получено 86,5 г. По сравнению с существующими расходные коэффициенты оказываются более низкими: по спирту - в 3 раза, по четыреххлористому кремнию- в 1,7 раза.

Пример2. К 121 г диметилдихлорсилана при перемешивании при температуре 62 г в течение часа приливается 31 г абсолютного метилового спирта. Полученная смесь с содержанием 26, хлора подвергается разгонке. Выход фракции при 74-78° (диметилэтоксихлорсилан) -90 г, содержание хлора 26,3Vo. Кубовый остаток - 4 г. Полученная фракция {99 г) смещпвается с 75 г хлорэтила и 100 г бепзата и при перемешивании вводится в течение двух часов при 45-50° к 19 г магниевой стружки. Смесь прогревается два часа при 50-65°, гидролизуется 200 мл 15Vo-нoй соляной кислотой при 50°, масло промывается и подвергается разгонке.

Получено: Фракция75- 84° - 85 г (бензол

«84-145°- 7 (промежуточная)

«145-155° -72,2 г Кубовы остаток - 7,6 г

Определение молекулярноговеса трех фракций дало величину 182.

Таким образом, выход продукта(в Vo от теоретического по диметилдчхлорсилану) дал 85,5%.

Предмет изобретения

Способ по,1ученпя кремпийорганически.х мономеров и полимеров на их основе, от л и ч а io щ и и с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выходов конечных продуктов, применяют в качестве катализаторов реакции образовании магнийорганических соединений в отсутствии серного эфира галоидэфиры или алкилгалоидэфиры ортокремневой кислоты с мепьи пм числом этоксильных групп.