Диффузиофоретическая ячейка Советский патент 1986 года по МПК G01N13/04 G01N15/08 

Р1зобретенне относится к коллоидной химии5 3 частности к измерениям диффузиофоретической подвижности объектов коллоидной дисперсности в поле сил, порожд.аемых гри1диентом концентрации электролита, и может быть использовано в процессах получения покрытий, производства резкнотахнк--- ческих изделий,, при разделенрли гете- росуспензий на фрак1,ии, в г/репараткв ной биологии,, медицине и другик областях .

Целью изобретения является измере ние диффузиофоретической подвижности объектов коллоидной дисперскости в стационарном линейном градкенте концентрации электролита.

На фиг, 1 приведено схекат тчсское .изображение диффузиофоретической ячейки; на фиг.2 - распределение концентрации электролита з отсеках ячейки,

Диффузиофоретическая ячейка состоит из прозрачного термостатиругащего корпуса 1, содержащего камеру 2, разделенную двумя пористыми перегородками За и 3 на три отсека - измерительный 4 и вспомогательные 5о. и 5д . Вспомогательные отсеки обору- довань патрубками для подвода 6 с и Oil и отвода 7а и IS электролита Термостатирующий корпус 3 снабжен патрубками . и 8 о для циркуляш-п-з: термостатиругащей жидкости.

Ячейка работает слеяу оп 1ик образом

Измерительный отсек 4 заполняют исследуемой суспензией, Hanpin- iep суспензией частиц латекса в дрютио, - лировацной зоде ко1-:це:-:трацкей О. Q 1 мае, %, Вспомогательньге отсеки 5л и 5ijr через патрубки 6 а и 6о при помощи трубок соединяются с сосудами, содержащими электролит, заданных концентраций, напррпчер CaCi кони,ентрацкей 0,01 масД, и дистиг.оти рованную воду соответственно. Сосуды с электролитом и трубки, соединяющие их с ячейкой, термостатировакь;,. К патрубкам 7а и 75 присоединяют трз бки для слива прошедшего через вспомогательные отсеки электролита,

Корпус ячейки укрепляют на предметном столике микроскопа, Манипуляднями препаратоводителя и фокусировкой микроскопа добиваются совпадения изображения границы измерительного отсека, т.е одной из пористьк перегородок с началом окулярной сетки.

13384

предварительно откалиброванн-ой по объект-микрометру. Секундомером изме- , рятот время прохождения части д-ай первой и каждой посладуюп,::;/, клетки оку- 5 лярной сетки. Такие измерения производят и с ,другрс.5и частицами до тех пор,, пока псе часткцЫэ переноси -ате ; дкффузиофорезом, не покинут обозре- ваемый и не скопятся на проти-- ifi ноположной перет ородке,

Дифс}гузиофоре /ическая скорэсть V(-jf и Диффузиофоретическая подвижность Uc|-f определяются по формулам соо ТВ ет с ТВ в ни о ,

.. ЯоА ) V

.

)

J (.1)

fcafe / е.-I..

где Е(5 диэлектрическая постоянная;

потенциал на поверхности скольжения ( Й -потен. Ц.ИЙ.Л 1: (ч -I- - козффилгиекты диффузии

полсжитсльцо и стрица- тельно заряженных ионов , соотв етс 1 Е енно; Z А iL - ватшмтмости зтю-с ионов; 1 - вязкость дисперсттой

среды;

- гюстояЕкая эльцмана г ,-. абспл:о1 ная тем тература, 2 - наряд злектрона; -- - копттентрация диффундк руюц, Э1 е стролита l 7i -. 1 радиект -;снцактрации Из формулы след ует, -что при постоянных значениях B. I;OCTH соады З и тв мпв оатурЕх Т основными внешни1- )и параметрами, определяющими величину скорости диффузиофореза У(з . , язт тется значения концектоеция С к г ре.диента :.:сонга,антарции у- С в точке, где производят измерение.

Линейность и стациоьгарность про- фяпя кондеитрацмк (фиг,. 2) в предложенной ячешсе по.зволяет .легко рассчтать значения кок.ентрапки С и градиента кон1 ;ентр.ации vC в лтсбой точ ке измерительного отсека по форьгуле

-, С (х) )(. Г.. -A..ijiL: :-2i-

ь- ь

vnin .

VC

Сг-С, А(,,О,Х)

(О

где

L(A+2)

А

CHICVX и i-niH концентрации электролита в разных вспомогательных отсеках;

С и С - концентрации электролита внутри измерительного отсека у поверхностей пористых перегородок (фиг, 1); и D(-ri коэффициенты диффузий электролита в объеме и внутри перегородки соответственно; X - расстояние от пористой перегородки;

d толщина перегородки;

L - расстояние между перегородками (протяжен- ность измерительного

отсека) .

Как видно из формулы (Д) значение концентрации электролита С(х) в любой точке измерительного отсека с координатой X определяется, помимо геометрических параметров камеры, входящих в константу ячейки А, значениями концентрации во вспомогательных отсеках , задаваемых экспериментатором,

Поскольку рассчетные величины С(х и VC входят в формулы (1 и 2) только в виде их отношения, то для упрощения расчетов удобно заранее найти зависимость этого отношения от задаваемых величин С.и Си,, . Для случая линейного градиента имеем:

VC 1 .

Т

i lvi/ГгпЦх

Если задать , 0, то отношение VC/C(x), а следовательно, и скорость движения частицы не зависят от концентрации электролита в точке измерения, а зависят лишь от координаты X по формуле, получаемой из предьвдущей подстановкой C, 0 :

X 4т(1VC

с -.-L(J-.1)

(6)

Это же обстоятельство служит повышению точности измерения диффу- зиофоретической подвижности, так как из конечного результата исключается погрешность, вносимая неточностью задания С и , .

В таблице представлены результаты расчетов по экспериментальным

данным скорости диффузиофореза и диффузиофоретической подвижности коллоидных частиц латекса и глины. Для наглядности в нее включены только данные, полученные при прохождении частицами третьей клетки окулярной сетки, что при шаге сетки 80 мкм составляет интервал расстояний от пористой перегородки 160-240 мкм. При расчетах значения концентрации электролита в указанном интервале прини талось постоянным и равным таковому в средней его точке мкм. Расстояние между пористыми перегородками 500 мкм. Толщина

пористых перегородок 32 мкм. В

случае измерения диффузиофоретической подвижности частиц глины во вспомогательных отсеках циркулировали раствор. KMnOj, концентрацией .

0,1 мас.% и дистиллированная вода. В обоих случаях частицы передвигались в направлении возрастания концентрации электролита.

Расчет среднеквадратичной погрешности измерений диффузиофоретической подвижности частиц глины в градиенте концентрации КМпОц от расстояния между пористыми перегородками показал, что при уменьшении расстояния между пористыми перегородками разброс получаемых значений подвижности уменьшается, а их сред-- нее значение несколько возрастает. Такую тенденцию можно объяснить

влиянием броуновского движения.

Эксперимент показал, что при расстояниях между пористыми перегородками более 0,5 мм скорость диффузиофореза становится соизмеримой

со скоростью броуновского движения частицы, и эффект становится практически наблюдаемым. И наоборот, чем меньше это расстояние, тем с большей скоростью движутся частицы (что вполне согласуется с формулой 1) и вьше точность измерений, поскольку меньше сказьшается их броуновский дрейф. Кроме того уменьшение объема измерительного отсека уменьшает вероятность

возникновения тепловых конвективных потоков, которые совершенно недопустимы при данных исследованиях, так как они полностью разрушают уста

новившийся градиент концентрации. Следовательно, целесообразно стремиться уменьшить расстояние между перегородками. Однако, нижний предел этой величины определяется техническими возможностями изготовления стенок измерительного отсека с прозрачной опгической поверхностью. Помимо этого, чрезмерное уменьшение протяженности изм€ рительного отсека сокращает расстояние, на котором можно произвести реальное измерение скорости частицы, и уменьшает время, за которое все частицы покидают обозреваемьй объем, а также ухудшаются условия наблюдения за частицами.

Таким образом, установлено, что заявляемое расстояние между порис- тыми перегородками, т.е. протяженность измерительного отсека „ составЛ5пощая 0,05-0,50 i-гм, выбрана из условия достижения максимального эффекта с целью реального измерения диф- фузиофоретической подвижности коллоидных частиц.

Время t, С

Скорость df мкм . диффузио- с фореза

Диффузиофоретическая

., мкм см

подвижность Uj,

ч с В

Время t, с

Скоро.сть VJ5 мкм диффузиофо- с реза

Диффузиофоретическая

подвижность

и мкм см di -- -g

Предложенная ячейка позволяет вести исследования коллоидных структур, имеющих как фундаментальное, так и прикладное значение, и по своим возможностям не уступает электрофорезу.

Формула изобретения

1.Диффузиофоретическая ячейка, состоящая из корпуса, в котором расположена камера, разделенная пористой перегородкой на два отсека, о т- личающаяся тем, что, с целью измерения диффузиофоретичес- кой подвижности объектов коллоидной дисперсности в стационарном линейном градиенте концентрации электролита, в камеру введена дополнительная пористая перегородка, расположенная параллельно основной перегородке, и боковые отсеки камеры снабжены патрубками для подвода и отвода электролита.

2.Ячейка поп.1,отличаю- щ а я с .я тем, что расстояние между пористыми перегородками 0,05-0,50 мм

Латекс

83 92101 96

0,95 0,860-,78 0,82

0,67 0,600,55 0,57

Глина

250 263234

0,380 0,312 0,291 0,328

0,268 0,22 0,205 0,228

Qf f

00 6a

Редактор Р.Цицика

Составитель И.Клешнина Техред М.Надь

776/53 Тираж 778Подписное

ВНИИТШ Государственного комитета СССР

по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб. д.4/5

Филиал ППП Патент, г.Ужгород, ул.Проектная,4

6 8f

Корректор М.Максимишинец