Устройство для импульсного дозирования жидких микропроб в пламени атомно-абсорбционного спектрофотометра Советский патент 1986 года по МПК G01N1/14 G01J3/42 

2.Устройство по п., о т л и ч ю щ е е с я тем, что при использовании только одного блока, электромагнитный вентиль которого соединен с -атмосферойу трехпутевой распределитель соединен непосредственно с пульверизатором атомно-абсорб- ционного спектрофотометра.

3.Устройство по п.1, о т л и- чающееся тем, что при использовании только одного блока, электромагнитный вентиль которого соединен с сосудом для растворителя пробы, трехпутевой распределитель соединен непосредственно с сосудом дпя пробы.

4.Устройство по пп.1-3, о т- личаю-щееся тем, что кажИзобретение касается устройства дпя импульсного дозирования жидких микропроб в пламени атомно-аб- сорбционного спектрофотометра (АЛС)

Известны устройства для импульсного дозирования жидких микропроб в пламени ААС, которые состоят из воронки, изготовленной из политетрафторэтилена, соединенной посредством специального капилляра с комплексом для пульверизации пробы. Дозирование растворов объемом 50- 100 мкл осуществляется вручную с помощью микролитровых пипеток , оснащенных специальными заменякицими- мися пластмассовыми наконечниками (Sebastian Е., Ohis К., Riemez G., Trensenius Z., Anal. Chem., 264, 105, 1973).

Известно устройство для автоматического импульсного дозирования жидких микропроб в пламени ААС, разработанное на основе исследований (Berndt Н., Jackverth Е., Spectr- chim Acta, ЗОВ, 169, 1975. Atomic Absorption Neus letter 15, 109, 1976, fresening Z. Ала Chem., 290, 105, 1978).OHO представляет собой комбинацию из тефлоновой воронки с насосом и микролитровой пипетки, cиcтe в i кругового движения с интер- ъалама столика, на который устанавл19959 .

дый из трехпутевых распределителей имеет проходную канавку и канавку для соединения с электромагнит- ,ным вентилем, причем канавка дпя соединения с электромагнитным ветц- лем соединена с проходной канавкой, I и обе канавки образуют между собой угол 15-165°.

5.Устройство по п.4, о т л и ч а- ю щ е е с я тем, что проходная канавка имеет постоянное сечение.

6.Устройство по п.4, о тл и ч а- ю щ е е с я тем, что проходная канавка имеет ступенчато изменяющееся сечение.

ваются чаши с пробами для исследования. Действие устройства связано с электроникой атомно-абсорбционно- го спектрофотометра. Оно может автоматически дозировать пробы объемом 50 или 100 мкл.

Известно устройство для импульсного дозирования, которое действует вручную, состоящее из небольшого

сосуда с коническим дном. Проба с предварительно внесенным известным объемом 50-500 мкл всасывается однократно капилляром, соединенным с пульверизатором ААС (Eaton А.,

Schiemer Е., Atomic Absorption Neus letters, 17, 113, 1978).

Обпщм недостатком известных автоматических устройств является их высокая стоимость.

В устройствах для импульсного дозирования, действунодих вручную, используются относительно дорогие микролитровые пипетки с заменяющимися наконечниками, при анализировании

большого количества проб дозирование является неудобным и трудоемким, что ухудшает воспроизводимость.

Целью изобретения является повышение точности, надежности и воспроизводимости работы устройства с

одновременным снижением его стоимости.

i

Цель достигается с помощью устройства, составленного из распределителя и электромагнитного вентиля и состоящего самое большое из двух блоков, расположенных на различных уровнях относительно пульверизатора атомно-абсорбционного спектрофотомера, которые имеют распределители тре путевые, соединенные с электромагнитными вентилями, причем трехпуте- вой распределитель блока, расположен ного на более высоком уровне, соединен с сосудом для пробы, с атмосферой посредством электромагнитного вентиля и с пульверизатором атомно- абсорбционного спектрофотометра посредством трехпутевого распределителя блока, расположенного на более низком уровне, причем этот распределитель соединен с сосудом для растворителя пробы.

В другом варианте устройства использован только один блок, чей электромагнитный вентиль соединен с атмосферой, а его трехпутевой распределитель соединен непосредственно с пульверизатором атомно-абсорбционного спектрофотометра.

В третьем варианте устройства используется только один блок,.электромагнитный вентиль которого соединен с сосудом для растворителя пробы а его трехпутевой распределитель - непосредственно с сосудом для исследуемой пробой.

. Каждый из трехпутевых распределителей имеет канавку для соединения с электромагнитным вентилем, при че М эта канавка соединена с проходной канавкой и обе канавки располо- жень под углом одна к другой, причем угол равен от 15 до 165°. Проходная канавка может иметь как постоянное, так и ступенчато изменяющееся сечение.

Предлагаемое устройство имеет следующие преимущества: не требуется использовать микролитровые пипетки; дозированные объемы могут изменяться плавно от 50 мкл до непрерывной пульверизации; разрешает работу.в режиме интегрирования сигналов с минимальным объемом, нулирование в пламени по соответствующему р аствори- телю, а последовательно за ним импульсное дозирование микропробы в том же растворителе; непрерывное дозирование растворителя и импульсное дозирование пробы, что сохраня59

ет стехиометрию пламениj обеспечивает простоту, удобство, надежность, быстроту и точность в эксплуатации. Устройство доступно и дешево.

На фиг.1 представлена схема предлагаемого устройства, состоящего из двух блоков; на фиг.2 - схема устройства, состоящего из одного блока; на фиг.З - проходные канавки распределителя.

Трехпутевой распределитель I блока, расположенного на более высоком уровне, соединен с сосудом для пробы посредством отверстия 21 проходной канавки 2, с атмосферой - посредством электромагнитного вентиля 6 через канавку 31 и через отверстие 22 проходной канавки 2 посредством трубы 4 с отверстием 23 проходной канавки 20 трехпутевого распределителя 10 блока, расположенного на более низком уровне, причем- трехпутевой распределитель 10 соединен с сосудом 5 для растворителя пробы посредством принадлежащего ему электромагнитного вентиля 60 через канавку 32 и с пульверизатором ААС - посредством отверстия 24 проходной канавки 20.

В трехпутевых распределителях 1 и 10 проходные канавки 2 и 20 заключают угол с канавками 31 и 32 для соединения с принадлежащими им электромагнитными вентилями.

Устройство действует следующим образом.

Зажигается пламя ААС. Оба электромагнитных вентиля 6 и 60 открыты. Чистый растворитель из сосуда через электромагнитный вентиль 60, канавку 32, отверстие 24 и пластмассовую трубу поступает в пульверизатор, т.е. в пламя ААС. Часть растворителя поднимается по йластмассовой

трубе 4, образуя таким способом гид-, равлический затвор против поступления воздуха из электромагнитного ве н- тиля 6. Раствор жидкой пробы не всасывается. В этих условиях аппарат нулируется. Чистый растворитель поступает с дебитом, превышающим сумацию жидкости пульверизатором, вследствие того, что сосуд 5 расположен над уровнем пульверизатора и с

помощью подходящего подбора сечений канавок 32 и 2.

По сигналу, поданному операторов, электромагнитные реле времени закры

вают на небольшое точно определенное время оба электромагнитных вентиля 6 и 60. Дозирование чистого растворителя прекращается по описанному выше пути. Жидкая проба всасывается в следующей последовательности: пластмассовая труба, отверстие 21, проходная канавка 2, отверстие 22, пластмассовая труба 4, отверстие 23, проходная канавка 20, отверстие 24, затем через пластмассовую трубу жидкость поступает в пульверизатор ААС После открывания электромагнитных вентилей 6 и 60 восстанавливается пульверизация чистого растворителя. Величина дозированньсс объемов регулируется временем закрывания электромагнитных вентилей.

Устройство создает возможность для непрерывного дозирования растворителя и импульсного дозирования пробы (проба - растворитель - проба ...) без подачи воздуха, что улучшает параметры пламени, т.е. эффективность автоматизации ряда элементо и дпя работы без дейтериевого корректора.

В табл.1 представлена относительная абсорбция в результате 15 измерений растворов в пламени ААС после импульсного дозирования проба-растворитель-проба предлагаемым устройством.

В устройстве для импульсного

дозирования жидких микропроб в пламе- пульверизатором ААС через отверсни ААС, которое состоит только из одного блока (фиг.2), трехпутевой распределитель 1 соединен с атмосферой посредством канавки 31 и электромагнитного вентиля 6, с сосудом для исследуемой пробы через отверстие 21 проходной канавки 2 и непосредственно с пульверизатором ААС через отверстие 22 проходной канавки 2.

Устройство действует следующим образом.

После соединения отверстия 22 с помощью пластмассовой трубы с пульверизатором ААЧ пульт управления электромагнитного вентиля 6 включается, в сеть. Зажигается пламя ААС. Нулирование аппарата можно осуществить по пламени или по соответствующему растворителю.

40

45

50

тие 24 той же проходной канавки 20.

Во всех возможных вариантах испол нения устройства проходные канавки 2 и 20 могут быть как с постоянным сечением ( фиг.1 и 2), так и со ступенчатым измейяющимся сечением (фиг. 3).

Органические растворы С , С , Те и Р получены после экстракции M-IK диэтилцитиокарбаматных комплексов С, С, Те и Р. Fe экстрагировано как сольно-кислый комплекс, а Sn и AJ - как стандартные капро- натные растворы.

Признано изобретением по результатам экспертизы, осуществленной Ведомством по изобрететательству Народной Республики Болгарии.

lots

25

зо

199596

По.сигналу, данному оператором, электромагнитный вентиль закрывается на небольшое точно определенное время, которое регулируется с помо- 5 щью электронных реле времени. Прерывается доступ воздуха из электромагнитного вентиля 6 через канавку 31 к проходной канавке 2. Раствор исследуемой пробы всасывается за небольшое время следующим путем: пластмассовая труба, отверстие 21, проходная канавка 2, отверстие 22, через пластмассовую трубу поступает в пульверизатор ААС. Таким способом осуществляется импульсное дозирование жидких микропроб, которое прекращается после открывания электромагнитного вентиля 6, т.е. осуществляется дозирование проба - воздух - проба. Величина дозированного объема определяется временем закрывания электромагнитного вентиля 6.

В табл.2 показана абсорбция растворов в пламени ААС, измеренная после импульсного дозирования проба - воздух - проба (величины абсорбции средние в результате 25 измерений).

В устройстве, которое состоит только из одного блока, трехпутевой распределитель 10 соединен с сосудом 5 для растворителя пробы, электромагнитный вентиль 60 и канавку 32 с сосудом дпя исследуемой пробы через отверстие 23 проходной канавки 20 и

20

тие 24 той же проходной канавки 20.

Во всех возможных вариантах исполнения устройства проходные канавки 2 и 20 могут быть как с постоянным сечением ( фиг.1 и 2), так и со ступенчатым измейяющимся сечением (фиг. 3).

Органические растворы С , С , Те и Р получены после экстракции M-IK диэтилцитиокарбаматных комплексов С, С, Те и Р. Fe экстрагировано как сольно-кислый комплекс, а Sn и AJ - как стандартные капро- натные растворы.

Признано изобретением по результатам экспертизы, осуществленной Ведомством по изобрететательству Народной Республики Болгарии.

Си

2,0

Те

4,0

50,0

Раствор

Водный

8

Таблица 1

Метилметакрилат (ММК)О,147 5,32

ММК

0,224 6,29

0,120

Таблица 2

Раствор

Предлагаемое Ворояха РЕ

0,118 1,73 0,108 0,91 0,1-26 1,92

нулирование осуществляется по органическому растворителю, в остальных случаях - VO пламени ААС.,

2Z/r%

0,084 7,88 0,048 7,68

J П

31 г 1

Фиг.1

Редактор Т.Кугрышева

Составитель Л.Нечипоренко

Техред В.Кадар Корректор Е.Сирохман

Заказ 1317/52Тираж 778

ВНИИШ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Подписное