СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛОВ В ОРГАНИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ Российский патент 1995 года по МПК G01N31/12 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для атомно-абсорбционного и эмиссионного определений микроэлементов в органических материалах растительного и биологического происхождения.

В аналитической практике известен способ определения следов неорганических соединений, согласно которому при подготовке к анализу проб с высоким содержанием органических веществ проводят их мокрое разложение различными в зависимости от природы образца реагентами.

Однако при известном способе возможны потери летучих соединений и загрязнение пробы примесями, попадающими в раствор с реагентами, количество которых довольно велико. К тому же процесс разложения требует постоянного внимания.

Наиболее близким техническим решением выбранным в качестве прототипа, является способ, предусматривающий термическое разложение исходного вещества в окислительной среде и обработку золы соляной кислотой. Озоление пробы проводят при температуре 450-550^оС в течение 4-8 ч в открытом сосуде-тигле. Минеральную золу, полученную в результате разложения, после обработки соляной кислотой анализируют на содержание металлов известными способами.

Недостаток известного способа заключается в длительности процесса озоления. Кроме того, из-за потерь определяемых элементов за счет частичного захвата их материалом тигля снижается точность определения.

Целью изобретения является сокращение времени определения и повышение его точности.

Положительный эффект достигается за счет того, что на стадии подготовки пробы органического материала его термическое разложение ведут одновременно с хлорированием, причем ведут не до озоления, а только до обугливания. Результат - ускорение процесса подготовки пробы для анализа. Далее, на стадии спектрофотометрирования в пламя вводят не аэрозоль раствора золы, а пары сорбированных на угле хлоридов металлов, имеющих к тому же различающиеся температуры кипения или возгонки. Это на целый порядок повышает представительность ввода вещества. Таким образом, указанные факторы способствуют сокращению общего времени проведения анализа и многократному повышению чувствительности и точности определения.

Для достижения поставленной цели в известном способе определения металлов в органических материалах путем термообработки анализируемой пробы с последующим пламенным атомно-абсорбционным спектрофотометрированием, термообработку ведут в токе хлористого водорода при 400-500^оС в течение 20-30 мин, определяют массу углеродного остатка, после чего проводят спектрофотометрирование при температуре пламени испарители 1000-1100^оС.

Способ осуществляют следующим образом. Навеску сухого размолотого органического вещества помещают в фарфоровой лодочке в холодную трубчатую печь, один конец которой связан с источником газообразного хлористого водорода. После вытеснения из системы воздуха повышают температуру в печи до 400-500^оС и проводят обугливание. Через 20-30 мин выделение дыма прекращается, что говорит об окончании процесса, и подачу хлористого водорода тоже прекращают. В процессе обугливания минеральная часть анализируемой пробы остается сорбированной на угле, причем определяемые элементы, находящиеся в минеральной части преимущественно в виде оксидов, переходят в хлориды. Подготовленную пробу угля до проведения анализа помещают в эксикатор. Охлажденную лодочку взвешивают, определяют массу углеродного остатка и затем количественно переносят в агатовую ступку, перетирают и ссыпают в стеклянный бюкс.

После этого атомно-абсорбционный спектрофотометр настраивают для определения конкретного металла, калибруют его путем последовательного сжигания навесок угля с известным содержанием этого элемента. Для этого с серийного прибора снимают распылитель и устанавливают стыковочную кварцевую трубку, внутрь которой помещают нагревательный элемент с лодочкой и навеской в ней анализируемого угля. Через трубку непрерывно подают часть окислителя (воздух). Нагревательный элемент подключают к низковольтному блоку питания и он за 3-5 с разогревается до 1000-1100^оС. Углерод воспламеняется и сгорает, продукты сгорания уносятся в смесительную камеру и далее в пламя. Поскольку ввод вещества в пламя носит импульсный характер, то сигнал сорбции регистрируется электронным интегратором в виде площади импульса. В результате калибровки измеряют площадь импульса, соответствующую единице массы определяемого элемента. Затем устанавливают лодочку с навеской угля, на котором сорбированы хлориды металлов. При сгорании угля хлориды металлов, температура кипения или возгонки которых не превышает 1000-1100^оС. уносятся в пламя, и возникающий сигнал сорбции регистрируют. Зная степень концентрирования элемента после обугливания и соответствующую этому элементу удельную площадь импульса, вычисляют его содержание в исследуемом органическом веществе.

П р и м е р 1. Определение меди в травяной муке.

1. Масса пустой лодочки 8,300 г.

2. Масса лодочки с пробой травяной муки 9,300 г, навеска муки 1 г.

3. Масса лодочки после обугливания 8,700 г. масса угля 8,700-8,300=400 мг. Степень концентрирования K = = 2,5 . Площадь импульса, полученная от сжигания 1 мг угля травяной муки, составляет 490 ед., удельная площадь импульса равна 20 ед. Концентрация меди в 1 мг угля составляет:
C_у= = 24,5 нг/мг угля С учетом степени концентрирования искомое содержание меди в травяной муке составляет:
C_тм= = 9,8 нг/мг или 9/8 мг/кг Среднее значение содержания меди в той же травяной муке, определенное по известной схеме озоление-перевод в раствор-замер, дает величину 9,5 мг/кг.

П р и м е р 2. Определение свинца.

Навески воздушно-сухого картофеля, листьев картофеля, стеблей табака, травяной муки, зерен кукурузы, листьев табака, равные 1 г (соответственно образцы 1, 2, 3, 4, 5 и 6) подвергают озолению (известный способ) и обугливанию - по предложенному способу с последующим атомно-абсорбционным спектрофотометрированием. Сравнительные результаты определения приведены в таблице.

Приведенные в таблице данные показывают возможности предложенного способа в плане снижения потерь при подготовке проб к анализу и обусловленному этим повышение точности и достоверности анализа.

Использование: в аналитической химии, для определения микроэлементов в органических материалах растительного и биологического происхождения. Сущность изобретения: анализируемую пробу растительного происхождения обрабатывают потоком хлористого водорода при температуре 400 - 500°С в течение 20 - 30 мин, определяют массу углеродного остатка и вводят в потоке воздуха при температуре в пламени испарителя атомно-абсорбционного спектрофотометра 1000 - 1100°С. Время проведения определения 30 мин. 1 табл.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛОВ В ОРГАНИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ путем термообработки анализируемой пробы с последующим пламенным атомно-абсорбционным спектрофотометрированием, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения, термообработку анализируемой пробы ведут в токе хлористого водорода при 400-500^oС в течение 20-30 мин, определяют массу углеродного остатка, после чего проводят атомно-абсорбционное спектрофотометрирование при температуре пламени испарителя 1000-1100^oС.