Композиция для формования гидратцеллюлозных волокон и способ ее получения Советский патент 1986 года по МПК C08L1/02 D01F2/00 

Изобретение относится к производству химических волокон и пленок, в частности к производству гидратцел- лкшозных волокон.

Целью изобретения является повышение стабильности композиции для формования гидратцеллнхпозных волокон и снижение температуры ее плавления .

Пример 1. Измельченную целлкг ю сталлизуется с температурой-плавлелозу-с остаточной .влажностью 6% и СП-460 в количестве 7% от общей массы

.композиции помещают в реактор.Добавляют 55 вес.% триэтилфосфиноксида,ваку- умируют систему в течение 1 ч, после чего поднимают температуру до 50 С и при перемеишвании проводят диспергирование. После образования дисперсии температуру в реакторе поднимают до 80°С и при перемешивании добавляют 38 вес.% моногидрата Н-метилморфолин-Ы-оксида с содержанием НО / 13,3%. После 15- 20-минутного -перемешивания гелеоб разная целлюлозная дисперсия переходит в прозрачный, оптический изотропный светло-желтый раствор. При охлаждении раствор -кристаллизуется с температурой плавления 40°С.

П-ример2. Разрьпсленнзпо целлюлозу с остаточной влажностью 6% и СП-460 в количестве 10 вес.% от общей массы композиции помещают в реактор, добавляют 50 вес.% триэтил- фосфиноксида, вакуумируют систему в течение 1 ч, после чего поднимают температуру до и при перемешивании проводят диспергирование. После образования дисперсии температуру поднимают до 85°С, добавляют 40 вес.% моногидрата N-метилфос- фо ЛИН-N-оксид а с содержанием HjjO 13,3%. После 15-20-минутного перемешивания гелеобразная целлюлозная дисперсия переходит в прозрачный, оптически изотропный светло- желтый раствор. При охлаждении раствор кристаллизуется с температурой плавления 45 б.

П р и м е р 3. Разрыхленную целлюлозу с остаточной влажностью 6% и СП-460 в количестве 15 вес.% от общей массы композиции помещают в реактор, добавляют 45 вес.% триэтил- фосфииоксида, вакуумируют систему в течение 1 ч, после чего поднимают температуру до 55 С и при перемешивании проводят диспергирование. По15

20

кия .

Пример 4. Разрыхленную целлю лозу с остаточной влажностью 6% и СП-460 в количестве 15 вес.% от общей массы композиции помещают в реактор, добавляют 40 вес.% триэтил- фосфиноксида, вакуумируют систему в течение 1 ч, после чего поднимают температуру до и при перемешивании проводят диспергирование. Пос- 1 ле образования дисперсии температуру в реакторе поднимают до 83 С и добав ляют 45 вес.% N-метилМОрфоЛИН-N-OK- сида в моногидратной форме с содержа

25 нием Hj,0 13,3%. После 20-минутного перемешивания дисперсия переходит в прозрачный, оптически изотропный светло-желтый раствор. При охлаждении раствор кристаллизуется с темпе f, ратурой плавления 45 б.

Из приведенных примеров видно, что растворение целлюлозы лежит в области термической стабильности растворяющей системы и образующиеся растворы низкоплавки.

П р и м е р 5. Формование прядиль ной композиции состава, %: целлюлоза 7, триэтилфосфиноксид 38 и N-ме- тилморфолин-И-оксид 55, при температуре раствора 50°С осуществляют по сухо-мокрому способу через воздушную прослойку 1,5-2 см в водную осади- тельную ванну через фильеру 8x0,2 MM Формование проводят в течение 0,5 ч без засоров. Полученное волокно обладает прочностью 26 сН/текс при удлинении 8%.

П р и м е р 6. Формование прядильной композиции состава, % целлюлоза 15, М-метилморфолин-Н-оксид 45 и триэтилфосфиноксид 40, при температуре раствора 85 С осуществляют по сухо-мокрому Способу через воздушную прослойку 1,5-2 см в водную осадительную ванну через фильеру

55 10/0,08. Формование проводят в течение 0,5 ч без засоров. Полученное волокно обладает прочностью 22 сН/ /текс при удлинении 11%.

35

40

45

еле образования дисперсии температуру поднимают до 85 С и добавляют 40.вес.% моно1идрата N-метилморфо- лин-Ы-оксида с содержанием НО ,5%. После 15-20-минутного перемешивания гелеобразная целлюлозная дисперсия переходит в прозрачньй, оптически изотропный светло-желтый раствор. При охлаждении раствор кристаллизуется с температурой-плавле5

0

кия .

Пример 4. Разрыхленную целлюлозу с остаточной влажностью 6% и СП-460 в количестве 15 вес.% от общей массы композиции помещают в реактор, добавляют 40 вес.% триэтил- фосфиноксида, вакуумируют систему в течение 1 ч, после чего поднимают температуру до и при перемешивании проводят диспергирование. Пос- 1 ле образования дисперсии температуру в реакторе поднимают до 83 С и добавляют 45 вес.% N-метилМОрфоЛИН-N-OK- сида в моногидратной форме с содержа5 нием Hj,0 13,3%. После 20-минутного перемешивания дисперсия переходит в прозрачный, оптически изотропный светло-желтый раствор. При охлаждении раствор кристаллизуется с темпеf, ратурой плавления 45 б.

Из приведенных примеров видно, что растворение целлюлозы лежит в области термической стабильности растворяющей системы и образующиеся растворы низкоплавки.

П р и м е р 5. Формование прядильной композиции состава, %: целлюлоза 7, триэтилфосфиноксид 38 и N-ме- тилморфолин-И-оксид 55, при температуре раствора 50°С осуществляют по сухо-мокрому способу через воздушную прослойку 1,5-2 см в водную осади- тельную ванну через фильеру 8x0,2 MM.I Формование проводят в течение 0,5 ч без засоров. Полученное волокно обладает прочностью 26 сН/текс при удлинении 8%.

П р и м е р 6. Формование прядильной композиции состава, % целлюлоза 15, М-метилморфолин-Н-оксид 45 и триэтилфосфиноксид 40, при температуре раствора 85 С осуществляют по сухо-мокрому Способу через воздушную прослойку 1,5-2 см в водную осадительную ванну через фильеру

5 10/0,08. Формование проводят в течение 0,5 ч без засоров. Полученное волокно обладает прочностью 22 сН/ /текс при удлинении 11%.

5

0

5

1 Композиция для формования гидратцеллюпозных волокон, содержащая целлюлозу, моногидрат N-метил- морфолин-К-оксида и фосфиноксид, о тли ч ающая ся тем, что, с целью повышения стабильности композиции я снижения температуры ее плавления, в качестве фосфинокшда композиция содеряд1Т триэтилфосфиноксид при следующем соотношении компонен- тов-,мас.%: Целлюлоза7-15 Моногидрат N-метилморфолин-Ы-оксида 38-45 - Триэтилфосфиноксид 40-55 2, Способ получения композиции для формования гидратцеллюлозных волокон, включающий смешивание целлюлозы с моногидратом N-метилмор- фолин-К-оксида и фосфиноксидом, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности компози- Ц1|и и снижения температуры ее плавления, 7-15% целлюлозы диспергируют при 50-55°С в 40-55% тризтилфосфин- оксида с последующем введением в полученную дисперсию при 80-85 С и перемешивании 38-45% моногидрата Ы-метилморфолин-К-оксида.