Способ получения раствора для формования Советский патент 1985 года по МПК D01F2/00 C08L1/00 

а со

IS9 СЛ

.Изобретение относится к производству химических волокон и пленок, в частности к приготовлению прядильных растворов для формования гидратцеллюлозных волокон.

Целью изобретения является упрощение процесса получения высококонцентрированных гомогенных растворов целлюлозы в метилморфолин-М-оксиде.

Пример 1. Измельченную целлю лозу с остаточной влажностью 6% и помещают в количестве 5 мас.% от общей массы раствора в реактор, добавляют 77 мас.% трибутилфосфиноксида, поднимают температуру до 60 С и при перемешивании проводят диспергирование целлюлозы. После образования стабильной, мелкой дисперсии температуру в реакторе поднимают до 80®С и при перемешивании добавляют 18 мас.% метилморфолин-Ы-оксида в .моногидратной форме, с содержанием HjO 13,3%, После 5-минутного перемешивания гелеобразная целлюлозная дисперсия расслаивается на прозрачный раствор в трибутилфрсфиноксиде и вязкий желто-коричневый раствор целлюлозы в метилморфолин-Н-оксиде. При дальнейшем перемешивании в течение 20 мин раствор целлюлозы становится гомогенным, оптически изотропным, концентрация целлюлозы в растворе 22%. Раствор в трибутилфосфиноксиде отделяют декантированием от раствора целлюлозы в метилморфолинN-оксиде.

Приме р 2. Измельченную целлюлозу с остаточной влажностью 6% и помещают в количестве 7 мас.% от общей массы раствора в реактор, добавляют 73 мас.% трибутилфосфиноксида, поднимают температуру до 60 С и при перемешивании проводят диспе:ргирование целлюлозы. После образования дисперсии температуру в реакторе поднимают до и при перемешивании добавляют 20 мас.% метилморфолин-Н-оксида в моногидратной форме с содержанием HgO 13,3%. После 5-минутного перемешивания мелкодисперсная белая пульпа расслаивается на прозрачный раствор в трибутилфосфиноксиде и вязкий желто-коричневый раствор целлюлозы в метилморфолин-Н-оксиде. При дальнейшем перемешивании в течение 1 ч раствор цел пюлозы становится гомогенным, оптически изотропным, концентрация целлюлозы в растворе 26%. Раствор в трибутилфосфиноксиде отделяют декатированием от раствора целлюлозы в метилморфолин-Ы-оксиде.

П р и м е р 3. Измельченную целлюлозу с остаточной влажностью 6% и помещают в количестве 9 мас.% от общей массы раствора в реактор, добавляют 71 мас.% трибутилфосфиноксида, поднимают температуру до 60°С и при перемешивании проводят диспергирование целлюлозы. После образодания дисперсии температуру в реакторе поднимают до и при перемешивании добавляют 20 мас.% метилморфолинN-оксида в моногидратной форме с содержанием HgO 13,3%. После 5-минутного перемешивания мелкодисперсная белая пульпа расслаивается на прозрачный раствор в трибутилфосфиноксиде и вязкий желто-коричневый раствор целлюлозы в мeтилмopфoлин-N-oкcидe. При дальнейшем перемешивании в течение 1,5 ч раствор целлюлозы становится гомогенным, оптически изотропным, концентрация целлюлозы в растворе 30%. Раствор в трибутилфосфинокснде отделяют декатированием от раствора целлюлозы в метилморфолин-N-oKсиде.

П р и м е р 4. Раствор готовят по примеру 1, но в качестве фосфинокснда используют три-изо-амилфосфиноксид. Получают гомогенный 22%-ный раствор целлюлозы в метилморфолин-Ыоксиде.

П р и м е р 5. Раствор готовят

по примеру 2, но в качестве фосфиноксида используют три-изо-амилфосфиноксид. Получают гомогенный 26%-ный раствор целлюлозы в метилморфо 1Ин-Ыоксиде.

П р и м е р 6. Раствор получают по примеру 2, но в качестве фосфиноксида используют С. Н,.,РО и диспергирование целлюлозы проводят при 20 С. Получают гомогенный 26%-ный раствор целлюлозы в метилморфолин-Nоксиде.

П р им ер 7. Измельченную целлюлозу с остаточной влажностью 6% и помещают в количестве 5 мас.% от общей массы раствора в реактор, добавляют 75 мас.% трибутилфосфиноксида, поднимают температуру до и при перемешивании проводят диспергирование целлюлозы. После образования стабильной мелкой дисперсии температуру в реакторе поднимают до

1164325.4

82®С и при перемешивании добавляютлозы в метилморфолин-Н-оксиде. При

20 мас.% мeтшlмopфoлин-N-oкcидa вдальнейшем перемешивании в течение

моногидратной форме с содержанием20 мин раствор целлюлозы становится

Н,0 13,3%. После 5-минутного переме-гомогенным, оптически изотропным,

шивания гелеобразная целлюлозная дис- 5концентрация целлюлозы в растворе 20%, Персия расслаивается на прозрачный Раствор в трибутилфосфиноксиде

раствор в трибутилфосфиноксиде и вяз-отделяют декатированием от раствора

кий, желто-коричневый раствор целлю-целлюлозы в метилморфолин-К-оксиде.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ДЛЯ ФОРМОВАНИЯ на основе целлюлозы, включахяций растворение целлюлозы в метилморфолин-Ы-оксиде, отличающийся тем, что, с целью упроще- кия процесса, целлюлозу предварительно диспергируют в окиси третичного фосфина, а растворение проводят добавлением метилморфолин-Ы-оксида в полученную дисперсию при 80-85 С и соотношении компонентов, мас.%: Целлюлоза5-9 Окись третичного фосфина 71-77 Метилморфолин-Nоксид18-20 с последующим отделением 20-30%-ного раствора целлюлозы в метилморфолин-Nоксиде-. КЛ