Способ получения раствора для формования гидратцеллюлозных волокон Советский патент 1983 года по МПК D01F2/00 

Изобретение относится к производству химических волокон,и пленок, в частности к процессу получения раствора для формования гидратцеллюлозных волокон.

Известен способ получения раствора для формования путем растворения целлюлозы в органических растворителях. Введение в растворитель, кроме воды, апротонных органических жидкостей - нерастворителей целлюлозы, таких как диметилформамид, диме|тилсульфоксид, изопропиловый спиот, облегчает получение высококонцвнтрированиых растворов l3

Однако при этом значительно усложняется регенерация органических растворителей.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения раствора для формо-вания волокон, включгиощий растворение целлюлозы в N-ркиси N-метилмбрфолина, содержащей воду 5,5-22%. Максимальное содержание воды в N-окиси М-метилморфолина для приготовления предшественника раствора целлюлозы 28%. С повыг(1ением концентрации целлюлозы в растворе предельное со-г держание воды в растворителе снижается. При содержании воды в N-окиси Н-метилморфолина до 22% облегчается процесс растворения целлюлозы и присутствие таких количеств воды позво-г ляет проводить растворение при 70ЮО С 1:2.

В способе нет данных о полноте растворения и гомогенности прядильного раствора целлюлозы в N-окиси

Ш N-метилморфолина, а лишь указывается что раствор существенно свободен от нерастворенной целлюлозы. Показано (пример 6), что температура растворения лежит в пределах 90-120с

15 и что растворы с содержанием воды более 17,7% не получаются.

Целью изобретения является увеличение растворимости целлюлозы и улуч20шение гомогенности раствора.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения раствора для формования гидратцеллюлозных волокон, включающему растворе25ние целлюлозы в М-окиси М-метилморфолина, содержа1оей 12-16% воды, при повышенной температуре, целлюлозу предварительно обрабатывают при 20-25°С N-окисью N-метилморфолина, 30 содержсццей 30-50% воды. При смещении .измельченной целлюлозы с жидкой смесью предлагаемого состава при 20-25 С образуется теку чая, однородная пульпа, легко транс портируемая обычными механическими устройствами. В течение 30 мин целл лоза равномерно смачивается смесью N-окиси N-метилморфолина (50-70 мае. с водой (30-50 мас.%), после чего в любом подходящем устройстве (аппа рат для растворения периодического действия, шнековый экструдер, смеси тель типа Брабендера и т.п.) , снаб женном системой обогрева и вакуумной линией, нагревается ло 85°С, и избыток воды удаляется под вакуумом до состава, обеспечивающего растворение 117% воды в N-окиси N-метилморфолина) . Продолжительность раст ворения зависит от содержания воды в исходной пульпе и при 85°С колеблется в пределах 30-60 мин. Образую щиеся растворы не содержат твердой фазы и представляют собой прозрачные жёлто-коричневые вязкие жидкоети. В контрольном опыте смесь порошка N-окиси N-метилморфолина, содержащую 17% воды, и измельченной целлюлозы сразу же нагревают до 85°С при перемешивании. Основная масса целлюлозы переходит в раствор через 35-40 мин, в котором, однако, остаю ся кусочки нерастворенной целлюлозы не исчезающие в данных условиях в течение 10 ч и более. Кроме того) В растворе визуально обнаруживают неоднородности в виде студнеобразны комков, хорошо регистрируемых при сливе раствора из реактора в виде утолщений на струе. Для количественной оценки степени гомогенности полученных растворов используют модифицированную методику определения фильтруемости (замедляемости) дискозы. Модификация состоит в замене фильтрующего элемента и уменьшении объема исследуемого раствора, т.е. вместо метал лической сетки, оказавшейся не эффективной, используют стеклоткань, оценку гомогенности раствора проводят по способности раствора к фильт рации через нетканое полипропиленовое полотно плотностью порядка 0,12 г/см. Это существенно повьшает чувствительность метода к гетеро генности анализируемых растворов. За критерий гомогенности раствора принимают зависимость объема отфиль рованного раствора от времени. Если раствор свободен от неоднородностей то изменение объема идет пропорцио нально продолжительности фильтрации, т.е. график представляет собой практически прямую линию. В случае же наличия в растворе неоднородное-тей, начиная с определенного момент проявляется замедление фильтрации, .т.е. уменьшение отфильтрованного объема в единицу времени, тогда график зависимости отфильтрованного объема от времени представляет собой пологую кривую. Именно такие зависимости и получаются в контрольных опытах (чертеж, кривая 1). В примерах 1-3 приведены данные по растворению целлюлозы в N-окиси N-метилморфолина в соответствии с предлагаемым изобретением. Пример 1. Смесь, содержащую 7% целлюлозы с относительной влажностью 6% и СП-700, 63% N-окиси N-метилморфолина и 30% воды, перемешивают в реакторе периодического действия при 25°С в течение 30 мин.После нагрева до часть воды из смеси удаляют под вакуумом до получения состава смеси,%:целлюлоза 10, N-oкиcь-N-мeтилмopфoлинa 78, вода 12. Через 60 мин перемешивания смесь переходит в прозрачный раствор, не содержащий видимых кусочков целлюлозы. Способность раствора к фильтрации представлена на чертеже, кривая 2. Пример 2. Измельченную целлюлозу с относительной влажноств-ю 6% и СП-700 в количестве .6,2% от общей массы обрабатывают 40%-ным водным раствором N-окиси N-метилморфолина. Полученную смесь перемешивают при 25°С в течение 30 мин, после чего нагревают до 85°С и отгоняют под вакуумом часть воды до получения смеси состава,%; целлюлоза 10 N-окись N-метилморфолина 74; вода 16. Через 60 мин перемешивания смесь переходит в раствор, не содержащий видимых кусочков целлюлозы. . . Способность раствора к фильтрации представлена на чертеже/ кривая 3. Пример 3. Измельченную целлюлозу с относительной влажностью 6% и СП-700 в количестве 4,2% от общей массы обрабатывают 50%-ным водным раствором N-окиси .N-метилморфолина. Полученную смесь перемешивают при 20°С в течение 30 мин, после чего нагревают до 85с, и часть воды отгоняют под вакуумом до получения смеси состава,%: целлюлоза 10; N-окись N-мeтш мopфoлинa 75; вода 15. Через 60 мин перемешивания смесь переходит в прозрачный раствор, не содержащий видимых кусочков целлюлозы. Способность раствора к фильтрации представлена на чертеже, кривая 4. Из приведенных примеров видно, что получаемые раствора не содержат частиц нерастворенной целлюлозы и обладают хор.ошей гомогенностью. Формула изобретения Способ получения раствора для формования гидратцеллюлозных волокон.

включающий растворение целлюлозы в. Vl-окиси Мметилморфолина, содержашей 12-16% зоды, при повышенной темпераТуре, отличающийся тем, что, с целью увеличения растворимости целлюлозы и улучшения гомогенности раствора, целлюлозу предварительно обрабатывают при 20-25 С N-окисью

N-метилморфолина, содержащей 3050% воды..

Источники информации, принятые во внимание гфи эксгйертизе

1.Патент США 9 4145532, кл. 536-56, опублик. 1979.

2.Патент США ( 41962в2/

кл. 536-56, опублик. 1980 (прототип),

ff

J