Способ спектрофотометрического определения алюминия Советский патент 1986 года по МПК G01N21/31 

4

Изобретение относится к химической метрологии микроколичеств алюминия в промьшшенных материалах и может быть использовано для анализа алюминийсодержа- щих веществ и сырья,

1221555

Целью изобретения является повышение эффективности способа за счет увеличения избирательности и надежности, а также упрощения способа определения алюминия в природных и промышленных объектах.

Предлагаемый реагент формулы

ОН он

, .СНо-СООН

-N-4OVCH2-K

у СН -СООН SOjH

имеет преимущества, заключающиеся в том, что в условиях связывания определяемого элемента

15 :

алк миния по ФАГ I маскируются мешающие элементы, связываемые по ФАГ II .

ФАГ1

ФАГ И О

-CH2-HN-| Me

Особенность способа заключается в том, что алюминий переводят в окрашенное комплексное соединение действием 4-(N, N -дикарбоксиметил)- -аминобензил-(1-азо-2),8 -диокси- нафтапин-3 j6 -дисульфокислоты. Образующийся комплекс фотометрируют при 600 ни. По данным оптической плотности рассчитывают содержание алюминия,

Определение алюминия в изобретении ведут следующим образом,

К раствору, содержащему алюминий, добавляют 20 мл буферного раствора с рН 4,8, затем 5 мл 0,3%-ного раствора реагента и доводят объем до метки дистиллированной водой. Окра- нюнный раствор фотометрируют при 600 нм.

Окрашенное соединение апюминия имеет максимум светопоглощения при 580 нм. Коэффициент молярного погашения, при Я 580 нм 6 составляет величину 8,110 .

Изучение условии образования комплекса алюминия с 4-(N, N -дикарбок- симетил)-аминобензил-(1-азо-2) -диоксинафталин-З ,6 -дисульфокисло- той показало, что оптическая плот° ность зависит от кислотности,.избытка реагента. Найдено, что наилучшш-ш условиями,для образования интенсивно окрашенного комплекса алюминия является область рН 4,5-5,0 при 50™100- кратном избытке реагента.

О

Оптическая плотность предлагаемого ком:апексного соединения постоянна длительное, время и пропорциональна концентрации элемента в интервале 0;02-20 мкг/мл. Чувствительность реакции 0,02 мкг/мл. Выяснено мешающе е влияние элементов, которые обычно сопутствуют алюминию в минеральном сырье. В частности, не мешают при 1000-кратном избытке -Fe(ll), Мп .(II),. Zn (I I) РЗЭ, М ( И ) ; при

500-кратном избытке - Си (I I) , Со( I I) , Сг(М I), Ni(i I) , W(Vt); при 100кратном избытке - In(tll), Ti , Bi(lll);

при 50-кратном избытке - Мб(У1),

Sn { М) , С d(II); при 20-кратном избытке - V{V) .

Особенностью предлагаемого способа определения алюминия 4-(N, N - -дикарбоксиметил)-аминобензил-(1-азо- 2)-1 ,8 диоксинафталин-3 ,6 -ди- сульфокислотой в отличие от известного является то, что этим способом можно определять алюминий с большой избирательностью из-за маскирующего влияния группы имннодиуксусной кисоты,, входящей в состав самого реаге.нта, а также с большой точ- .. костью и чувствительностью {Ю) в геологических и.металлургических материалах.

Полученные результаты по определению алюминия в медных сплавах, сплавах вольфрама с.молибденом, сталях свидетельствуют о высокой точности

3 . и воспроизводимости предлагаемого способа.,

4-(N,N -дикарбоксиметил)-ймино- бензил-(1-азо-2)-Г ,8 -диоксинафта- , -дисульфокислота избира- гельна по отношению к алюминию и дает возможность быстро проводить определение его в присутствии большого количества сопутствующих эле-. ментов.

Пример. Определение алюми- ния в сталях и сплавах. Раствор, содержащий алюминий и другие сопутствующие элементы, вносят в колбу на 25 МП, создают рН 4,8 ацетатным буферным раствором {в случае образцов 1 и З), добавляют 1 мл 0,1%-но- го раствора аскорбиновой.кислоты, 1 мл 2%-ной винной кисло1ы, затем приливают 5 мл 0,3%-ного раствора реагента, доводят объем до метки буферным раствором с рН 4,8. Измеряют оптическую плотность при 600 н Количество алюминия находят по калибровочному графику. Способ позволяет получить эффект за счет корректировки и влияния на технологический процесс избирательного, надеж-. ного и быстрого метода контроля.

Составитель А.Разяпов Редактор А.Гулько Техред А.Алиев Корректор Л. Пилипенко

Заказ 1605/50 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ШШ Патент, г.Ужгород, ул. Проектная, 4

21555

основанного на комплексообразовании алюминия с 4-(N,N -дикарбоксиметил)- -аминобензил-(1-азо-2)-1 ,8 -диокси- нафталин-3 , 6 -дисульфокислотой J практически в любых по составу материалах и электролитах.

Преимуществами способа являются высокая избирательность, позволяющая определять алюминий в присут- JO ствии меди железа, молибдена, никеля и других элементов, а также простота приемов определения алюминия, делающая способ простым, удобным и надежным.

15

Формула изобретения

Способ спектрофотометрического определения алюминия, включающий

перевод его из анализируемого раствора в окращенный комплекс путем введения органического реагента, отличающийся тем, что. с целью повышения избирательности

определения, в качестве реагента используют 4-lN,N -дикарбоксиметил)- -аминобензил-(1-азо-2)-1 ,8 -диокси- нафталин-З ,6 -дисульфокислоту, а перевод алюминия осуществляйт при рН 4,5-5,0.

Изобретение позволяет повысить избирательность спектрофотометричес- кого определения алюминия за счет Использования в качестве органического реагента 4-(N,N -дикарбокси- . метил)-аминобензил-(1-азо-2)-1 ,8 - диоксинафтапин-3 б -дисульфокислоту, iпереводящего алюминий в окрашеннь комплекс при рН 4,5-5,0. (Л С tvO ю СД ел ел