Изобретение относится к способам газожидкостного хроматографического анализа и может найти применение в химической, нефтехимической, приборостроительной и других областях народного хозяйства.
Точность и воспроизводимость газожидкостного хроматографического .анализа в ряде случаев значительно снижается из-за адсорбции анализируемых веществ на не покрытых жидкой неподвижной фазой участках твердого носителя .
Цель изобретения - повьшение воспроизводимости и точности анализа за счет исключения межфазной адсорбции путем отказа от использования твердого носителя.
Пример . Использовался хроматограф с детектором по теплопроводности и колонкой длиной 8(Т см, и - образно изогнутой, с радиусом колена изгиба 30 мм. Колонка заполнялась жидкой фазой - полиэтиленгликолем - 400 и была на входе перекрыта пористым фильтром Шотта. Проходя через фильтр, газ диспергировался и барбо- тировался через слой жидкости, заполняющей колонку в виде мелких пузырьков. Условия анализа: скорость продувки газа-носителя 15 , температура колонки 100°С, ток детектора 150 А.
Анализировалась смесь, состоящая из следующих компонентов: гексанон-2, хлорбензол, пентанол-1,2-метилгепта- нол, бензонитрил, нитробензол.
В таблице представлены логарифмические индексы удерживания этих соединений, диапазон изменения (невоспроизводимости) этих индексов по прЬтотипу и предлагаемому способу.
10
1221595
Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет в 10-15 раз уменьшить диапазон изменения (не- воспроизводимости) индексов удерживания компонентов по сравнению с прототипом. Погрешность определения молярных долей компонентов предлагаемым способом не превышает 3%, в то время как по прототипу эта величина составляет 5-10%.
Таким образом, предложенный способ позволяет улучшить воспроизводимость величин удерживания компонентов/ уменьшить погрешность определения молярных долей компонентов j упростить технику приготовления колонки (не нужно твердых носителей, нет проблемы их пассивации, модифицирования , упрощается методика заполнения колонки и т. д.); упростить и усовершенствовать технику дозирования, так как имеется возможность дозировать жидкие смеси непосредственно в жидкую фазу.
fS
20
25
30
35
40
Формула изобретения
Способ газожидкостного хроматографического анализа, включающий разделение пробы смеси компонентов в потоке газа-носителя, проходящего через колонку с наполнителем, содержащим жидкую фазу, и детектирование разделенных компонентов на выходе из колонки, отличающийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости и точности анализа за счет исключения межфазной адсорбции, в качестве наполнителя используют слой жидкости, заполняющей колонку, газ-носитель на входе в колонку с жидкостью диспергируют, пропуская через пористый фильтр.
Формула изобретения
Способ газожидкостного хроматографического анализа, включающий разделение пробы смеси компонентов в потоке газа-носителя, проходящего через колонку с наполнителем, содержащим жидкую фазу, и детектирование разделенных компонентов на выходе из колонки, отличающийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости и точности анализа за счет исключения межфазной адсорбции, в качестве наполнителя используют слой жидкости, заполняющей колонку, газ-носитель на входе в колонку с жидкостью диспергируют, пропуская через пористый фильтр.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ хроматографического анализа микропримесей в газе | 1987 |
|
SU1734005A1 |
ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ | 2005 |
|
RU2364862C2 |
Способ газохроматографического анализа микропримесей веществ в газе и устройство для его реализации | 2018 |
|
RU2694436C1 |
СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ КОМПОНЕНТОВ В СЛОЖНЫХ СМЕСЯХ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ | 1993 |
|
RU2035735C1 |
СПОСОБ ВЫЯВЛЕНИЯ ЗОНЫ ТЕХНОГЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО ЗАГРЯЗНЕНИЯ (ВАРИАНТЫ) | 2001 |
|
RU2208781C1 |
СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ КОМПЛЕКСА КСЕНОБИОТИКОВ В БИОЛОГИЧЕСКОЙ ЖИДКОСТИ ПРИ ДОПИНГОВОМ КОНТРОЛЕ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ | 2011 |
|
RU2473079C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАСТИФИКАТОРОВ В МОЛОКЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ | 1999 |
|
RU2175768C2 |
СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ НАРКОТИЧЕСКИХ И ПСИХОАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В БИОЛОГИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЯХ | 2009 |
|
RU2390771C1 |
СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ СПИРТА ЭТИЛОВОГО И ЭТАНОЛСОДЕРЖАЩИХ ЖИДКОСТЕЙ | 2007 |
|
RU2348032C2 |
Способ газохроматографического определенияНизКОМОлЕКуляРНыХ КиСлОТ B гАзОВыХ ВыбРОСАХ | 1979 |
|
SU834506A1 |
Изобретение повышает воспроизводимость и точность газожидкостного хроматографического анализа смесей, веществ за счет исключения межфазной адсорбции путем использования в качестве наполнителя хроматографи- ческой колонки слоя жидкости, через который пропускают пузьфьки газа- носителя, образующиеся в пористом фильтре, установленном на входе колонки. (Л
Русанов А.И., Левичев С.А., Жаров В.Т | |||
Поверхностное разделение веществ | |||
- Д.: Химия, 1981, с | |||
Деревянный коленчатый рычаг | 1919 |
|
SU150A1 |
Березкин В.Г., Айвазов Б.В., Лебединская Л.Ф | |||
и др | |||
Влияние адсорбции на межлабораторную воспроизводимость величин удерживания в газожидкостной хроматографии при использовании насадочных колонок | |||
- Журнал аналитической химии, 1983, т | |||
Способ сужения чугунных изделий | 1922 |
|
SU38A1 |
Упаковка для катодных ламп | 1924 |
|
SU1475A1 |
Авторы
Даты
1986-03-30—Публикация
1984-03-30—Подача