Способ газо-жидкостного хроматографического анализа Советский патент 1986 года по МПК G01N30/02 

Изобретение относится к способам газожидкостного хроматографического анализа и может найти применение в химической, нефтехимической, приборостроительной и других областях народного хозяйства.

Точность и воспроизводимость газожидкостного хроматографического .анализа в ряде случаев значительно снижается из-за адсорбции анализируемых веществ на не покрытых жидкой неподвижной фазой участках твердого носителя .

Цель изобретения - повьшение воспроизводимости и точности анализа за счет исключения межфазной адсорбции путем отказа от использования твердого носителя.

Пример . Использовался хроматограф с детектором по теплопроводности и колонкой длиной 8(Т см, и - образно изогнутой, с радиусом колена изгиба 30 мм. Колонка заполнялась жидкой фазой - полиэтиленгликолем - 400 и была на входе перекрыта пористым фильтром Шотта. Проходя через фильтр, газ диспергировался и барбо- тировался через слой жидкости, заполняющей колонку в виде мелких пузырьков. Условия анализа: скорость продувки газа-носителя 15 , температура колонки 100°С, ток детектора 150 А.

Анализировалась смесь, состоящая из следующих компонентов: гексанон-2, хлорбензол, пентанол-1,2-метилгепта- нол, бензонитрил, нитробензол.

В таблице представлены логарифмические индексы удерживания этих соединений, диапазон изменения (невоспроизводимости) этих индексов по прЬтотипу и предлагаемому способу.

10

1221595

Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет в 10-15 раз уменьшить диапазон изменения (не- воспроизводимости) индексов удерживания компонентов по сравнению с прототипом. Погрешность определения молярных долей компонентов предлагаемым способом не превышает 3%, в то время как по прототипу эта величина составляет 5-10%.

Таким образом, предложенный способ позволяет улучшить воспроизводимость величин удерживания компонентов/ уменьшить погрешность определения молярных долей компонентов j упростить технику приготовления колонки (не нужно твердых носителей, нет проблемы их пассивации, модифицирования , упрощается методика заполнения колонки и т. д.); упростить и усовершенствовать технику дозирования, так как имеется возможность дозировать жидкие смеси непосредственно в жидкую фазу.

fS

20

25

30

35

40

Формула изобретения

Способ газожидкостного хроматографического анализа, включающий разделение пробы смеси компонентов в потоке газа-носителя, проходящего через колонку с наполнителем, содержащим жидкую фазу, и детектирование разделенных компонентов на выходе из колонки, отличающийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости и точности анализа за счет исключения межфазной адсорбции, в качестве наполнителя используют слой жидкости, заполняющей колонку, газ-носитель на входе в колонку с жидкостью диспергируют, пропуская через пористый фильтр.

Формула изобретения

Способ газожидкостного хроматографического анализа, включающий разделение пробы смеси компонентов в потоке газа-носителя, проходящего через колонку с наполнителем, содержащим жидкую фазу, и детектирование разделенных компонентов на выходе из колонки, отличающийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости и точности анализа за счет исключения межфазной адсорбции, в качестве наполнителя используют слой жидкости, заполняющей колонку, газ-носитель на входе в колонку с жидкостью диспергируют, пропуская через пористый фильтр.

Изобретение повышает воспроизводимость и точность газожидкостного хроматографического анализа смесей, веществ за счет исключения межфазной адсорбции путем использования в качестве наполнителя хроматографи- ческой колонки слоя жидкости, через который пропускают пузьфьки газа- носителя, образующиеся в пористом фильтре, установленном на входе колонки. (Л