Способ получения алкалоида лобелина Советский патент 1959 года по МПК A61K31/452 

Известны способы получения лобелнна путем экстракщп его из травы лобелии подкисленной водой.

Предлагаемый способ позволяет упростить получение алкалоида лобелина, а также перерабатывает водные экстракты с .малым содержанием лобелина. Это достигается тем, что из водного кислого экстракта алкалоид сорбируется на ионообменную смолу эспатит КУ-1 при рН экстракта 1,9 с применением в качестве элюанта раствора кислоты или щелочи в смеси спирта с xлopoфopмo r, взятых в соотношении I : 9.

Пример 14 кг измельченной травы лобелии замачивают в 35 . 0,5%-ного раствора соляной кислоты, нагретой до 40°. Замоченная трава экстрагируется дважды 63 л 0,5%-ного раствора соляной кислоты в аппарате с мешалкой в течение 2 час. при 40-45°.

При этом получают 94 л экстракта с рН 1,9. Экстракт в течение 8 час. перемешивают с 1 кг катионита-эспатита До 1 (средний поперечник зерен 0,5 мм). По окончании перемешивания жидкость сливают, а эспатит промывают дистиллированной водой до получения бесцветной промывной воды.

После подсушки эспатита воздухом лобелип и часть других адсорбироваиных веш;еств элюируют 3%-ным раствором аммиака в смеси хлороформа со спиртом (9:Г), четыре раза по 2,5 л. Продолжительность каждого элюирования 3 часа. Всего получают 9 л элюата.

После отделения водного темнокоричневого слоя растворитель полностью отгоняют из элюата под вакуумом. Смолистый остаток растворяют в трех порциях кипящего абсолютного спирта (3X50 мл) всего 150 мм. К полученнолгу раствору добавляют 100 мл 20%-ного спиртового раствора 3 -антрахинонмоносульфокислоты. После 1 часа пepe eщивания смесь оставляют на 48 час. при 0° для кристаллизации соли лобелина и 3 -антрахинонмоносульйЬокислоты.

Соль лобелина и 3-аитрах ;1онмонос льфокнслоты превращают а основание лобел:п а путе.м извлечения его из водной с спензии соли

№ 122253- 2

десятикратным выбалтыванием со смесью раствора аммиака и эфира (660 мл эфира+ 60 мл 25%-ного аммиака).

Эфирный раствор сушат и отгоняют эфир под вакуумом без обогрева до 1/100 первоначального объема. Из кубового остатка выкристаллизовывается 2,1 2 лобелина-основания. Полученное основание лобелина растворяют в 7 мл кипящего абсолютного спирта и прибавляют 6 мл смеси спирта с копцентрированной соляной кислотой (8 ч.+ 1 ч.). К теплому раствору добавляют 90 мл эфира и оставляют на 30 мин.

Получают 2,3 г лобелии-хлорида с т. пл. 178-180°.

Предмет изобретения

Способ получения алкалоида лобелина из подкисленной водой травы лобелии с помощью эсиатита и применения для десорбции органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, из водного кислого экстракта алкалоида сорбируется на ионообменную смолу эспатит КУ-1 при рН экстракта 1,9 с применением з качестве элюанта раствора кислоты или щелочи в смеси спирта с хлороформом, взятых в соотношении 1 : 9.